牛黄解毒片中黄芩苷的测定
牛黄解毒片,中成药名。为清热剂,具有清热解毒之功效。用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮,目赤肿痛。制剂中黄芩苷为其主要有效成分[1]。本文建立了牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC测定方法,为牛黄解毒片中黄芩苷的检测提供参考 。
关键词:
牛黄解毒片,黄芩苷,ShimNex CS C18,HPLC
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实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(货号:380-01230-01);
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(货号:380-00341);
LC-MS认证样品瓶 LabTotal Vial(货号:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02),
SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04),
SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定研细,取约0.6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加 70%乙醇30 mL,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100 mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤 入同一量瓶中,加 70 %乙醇至刻度,摇匀,精密置取2 mL,置10 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(货号:380-01230-01)
柱温:30 ℃
检测波长:315 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:对照品5 μL,供试品10 μL
流动相:甲醇:水:磷酸=45:55:0.2
ShimNex CS C18
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实验结果
1.对照品溶液和供试品色谱图
(1)对照品溶液
(2)供试品溶液
2.重现性
(1)对照品溶液重现性
(2)供试品溶液重现性
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结论
本文建立了牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC测定方法。参照 2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18分析牛黄解毒片中黄芩苷,结果显示,黄芩苷峰形对称,理论塔板数大于 3000黄芩苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为牛黄解毒片中黄芩苷的检测提供参考。
参考文献:
[1] 百度百科
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