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特色方案|牛黄解毒片中黄芩苷的测定

岛津实验器材
2022.2.09
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牛黄解毒片中黄芩苷的测定


牛黄解毒片,中成药名。为清热剂,具有清热解毒之功效。用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮,目赤肿痛。制剂中黄芩苷为其主要有效成分[1]。本文建立了牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC测定方法,为牛黄解毒片中黄芩苷的检测提供参考 。

关键词:

牛黄解毒片,黄芩苷,ShimNex CS C18,HPLC




#01#

实验部分


1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(货号:380-01230-01);

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(货号:380-00341);

LC-MS认证样品瓶 LabTotal Vial(货号:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02),

SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04),

SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定研细,取约0.6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加 70%乙醇30 mL,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100 mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤 入同一量瓶中,加 70 %乙醇至刻度,摇匀,精密置取2 mL,置10 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,即得。

1.4 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm(货号:380-01230-01)

柱温:30 ℃

检测波长:315 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:对照品5 μL,供试品10 μL

流动相:甲醇:水:磷酸=45:55:0.2

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ShimNex CS C18





#02#

实验结果


1.对照品溶液和供试品色谱图

(1)对照品溶液

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(2)供试品溶液

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2.重现性

(1)对照品溶液重现性

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(2)供试品溶液重现性

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#03#

结论


本文建立了牛黄解毒片中黄芩苷的HPLC测定方法。参照 2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18分析牛黄解毒片中黄芩苷,结果显示,黄芩苷峰形对称,理论塔板数大于 3000黄芩苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为牛黄解毒片中黄芩苷的检测提供参考。

参考文献:

[1] 百度百科



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