前言
丙烯酸是一种重要的化工原料,易溶于水,具有中等毒性,其水溶液或高浓度蒸气会刺激皮肤和黏膜。丙烯酸作为重要的合成原料,广泛应用于树脂、塑料、皮革、合成纤维、日用化学品等领域。这些相关产品中可能存在少量丙烯酸单体残留,通过接触进入水体中,造成水体污染。
本文根据《GB 5750.8 生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》征求意见稿进行生活饮用水中的丙烯酸含量检测,下面来跟小编具体了解一下方案吧!
分析条件
仪器:S6000高效液相色谱仪
色谱柱:Alphasil VC-C18AQ, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å
流动相:0.2%磷酸溶液-乙腈
柱温:30 ℃
流速:1.0 mL/min
检测波长:205 nm
实验结果
① 实际样品的测定
图2为生活饮用水实际样品及丙烯酸对照品的结果色谱图,由图2可知,实际样品中丙烯酸未检出。重复6针对照品溶液考察系统稳定性(图3),丙烯酸的保留时间和峰面积RSD分别为0.05%,0.20%(表1),表明系统稳定性良好。
图2. 自来水样品及丙烯酸标品结果色谱图
图3. 重复6针丙烯酸对照品结果色谱图
表1. 6针丙烯酸对照品重复性的数据结果
② 线性、检测限、定量限
实验对丙烯酸进行了线性、检测限及定量限的考察,具体结果见表2。将丙烯酸标准品配制成浓度范围为0~800 μg/L的系列标准曲线,以峰面积对浓度做标准曲线,在线性范围内线性良好,相关系数R2为0.9993。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD),S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ),具体数据列于表2。由表2可知,丙烯酸检测限和定量限符合国标要求。
图4. 不同浓度标品结果色谱图
表2. 丙烯酸的线性、检测限和定量限
③ 加标回收率结果
通过加标回收实验来验证方法准确度,加标回收率在95.93%~100.64%之间,RSD符合国标要求(如表3所示),表明该方法回收率良好,准确度满足定量要求。
表3. 加标回收结果数据表(n=3,线性外标法)
结论
使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil VC-C18AQ(4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å)色谱柱,可以实现生活饮用水中丙烯酸的检测。样品无杂质干扰,线性、加标回收符合国标要求,检测限和定量限远低于国标要求限度,因此本方案满足生活饮用水中丙烯酸的检测要求。
产品信息