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大阪曹達|三耀精细
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书接上回,大阪曹達的 PC HILIC采用磷酸胆碱(PC)为固定相,磷酸胆碱是构成细胞膜的成分,其具有的甜菜碱结构不仅拥有优秀的亲水性,还具有良好的生体样品惰性,能有效抑制蛋白质的吸附。
PC HILIC固定相中除磷酸胆碱基团(带电荷但呈中性)外,其独有的中性“Linker”结构同样亲水性卓越,为形成稳定的“富水层”提供双加成的同时,降低了静电相互作用,使复杂流动相的使用更加安心。
大阪曹達除提供常规的全多孔硅胶色谱柱PC HILIC外,也提供核壳型硅胶的色谱柱CAPCELL CORE PC,无论是常规HPLC分析,还是UHPLC分析都能轻松应对。
现将部分PC HILIC和CORE PC的应用数据整理如下,希望能为您的工作带来帮助。
01、山梨醇和甘露醇(参考中国药典方法)
02、核酸碱基
03、麻痹性贝类毒素(参考GB5009.213-2016)
04、环丙氨嗪及其代谢物(参考GB 29704-2013)
05、利巴韦林(参考SN/T 4519-2016)
06、罂粟碱等5种化合物
07、百草枯
08、草甘膦
09、高氯酸根
10、河豚毒素
11、硼酸苯汞(参考化妆品安全技术规范)
# 01 山梨醇和甘露醇
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S5;2.0 mm i.d.×250 mm
流动相:水 / 乙腈 = 5 / 95
流 速:0.4 mL/min
温 度:35 ℃
进样量:5 μL
检 测:NQAD(EVP TEMP=35 ℃,
NEB TEMP=30 ℃)
样 品:甘露醇、山梨醇各1 mg/mL(水溶解
10 mg/mL,乙腈稀释至1 mg/mL)
# 02 核酸碱基
碱基是DNA和RNA的主要成分,分为嘌呤碱基(腺嘌呤,鸟嘌呤)和嘧啶碱基(胞嘧啶,胸腺嘧啶,尿嘧啶)。使用亲水性相互作用色谱柱PC HILIC在10min内将四种碱基进行了良好分离。
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S3; 2.0 mmi.d.×150 mm
流动相:10 mmol/L 甲酸铵,
水/10 mmol/L 甲酸铵,乙腈=10/90
流 速:200 μL/min
温 度:40 ℃
检 测:UV 254 nm
进样量:1 μL
# 03 麻痹性贝类毒素
麻痹性贝毒是生物毒素中危害最大、分布范围最广、事故发生频率最高的一种海洋生物毒素。参考GB5009.213-2016的分析方法,对贝类中麻痹性贝类毒素进行分析。
【色谱条件】
色谱柱:CEPCELL CORE PC S2.7;
2.1 mmi.d. × 150 mm
流动相:A,10 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸;
B,乙腈
B% 80%(0 min)->80%(2 min)
->50%(8 min)->50%(10 min)
->80%(10.1 min)->80%(15 min)
流 速:0.3 mL/min
温 度:35 ℃
检 测:SCIEX 5500;MRM;m/z数据见国标,
CE DP等数值根据仪器调谐
浓 度:GTX1、2、5,dcGTX2,neoSTX,
STX,dcSTX 各200ppb;
GTX3 84.8ppb;dcGTX3 58.7ppb;
GTX4 63ppb
进样量:5 µL
# 04 环丙氨嗪及其代谢物
环丙氨嗪(灭蝇胺)用于控制动物厩舍内的苍蝇以及防治黄瓜、茄子、四季豆、叶菜类和花卉上的美洲斑潜蝇等农业害虫。参考GB 29704-2013中的分析方法,对环丙氨嗪和三聚氰胺进行分析。
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL CORE PC S2.7;
2.1 mm i.d. × 50 mm
流动相:A,0.01mol/L乙酸铵+0.1%甲酸;
B,乙腈+0.1%甲酸
B% 95%(0 min)->95%(1.0 min)
->70%(2.0 min)->70%(3.0 min)
->95%(3.1 min)
流 速:0.4 mL/min
温 度:40 ℃
检 测:Qtrap 5500,ESI,Positive,MRM
进样量:2 µL
浓 度:250 ng/mL
# 05 利巴韦林
利巴韦林是广谱抗病毒药。兽药中可用于防治禽类的流行性感冒、猪瘟、牛传染性鼻气管炎、牛副流感、犬流行性肝炎等病毒疾病。参考SN/T 4519-2016中的分析方法,对利巴韦林进行分析。
【色谱条件】
色谱柱:CAPCELL CORE PC S2.7;
2.1 mm i.d. × 50 mm
流动相:A,5 mmol/L乙酸铵+0.2%甲酸;
B,乙腈
B% 95%(0 min)->95%(0.5 min)
->50%(2 min)->95%(2.1 min)
->95%(4 min)
流 速:0.5mL/min
温 度:30 ℃
检 测:Qtrap 5500,ESI,Positive,MRM
进样量:2 µL
浓 度:2 ng/mL
# 06 罂粟碱、吗啡、
那可丁、可待因和蒂巴因
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S3;2.0 mm i.d.×100 mm
流动相:A,0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸铵;
B,0.1%甲酸,乙腈
B% 90%(0 min)->90%(0.3 min)
->80%(1.0 min)->80%(2.5 min)
->90%(3.0 min)->90%(6.0 min)
流 速:0.3 mL/min
温 度:40 ℃
检 测:QTRAP 5500,ESI,POSITIVE,MRM
进样量:5 µL
浓 度:各0.25 µg/mL
# 07 百草枯
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S3;2.0 mm i.d.×150 mm
流动相:A,水,0.1%甲酸,10 mmol/L乙酸铵;
B,乙腈,0.1%甲酸
B% 70%(0.0 min)->70%(2.0 min)
->30%(2.1 min)->30%(5.0 min)
->70%(5.1 min)->70%(10.0 min)
流 速:0.3 mL/min
温 度:35 ℃
检 测:LCMS-IT-TOF
进样量:10 µL
# 08 草甘膦
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S5;2.0 mm i.d.×150 mm
流动相:A,20 mmol/L甲酸铵
(甲酸调pH至3.0);
B,乙腈,0.1%甲酸
B% 70%(0 min)->70%(1 min)
->20%(1.1 min)->20%(5 min)
->70%(5.1 min)->70%(10 min)
流 速:0.4 mL/min
温 度:35 ℃
检 测:MS,ESI,NEGATIVE,MRM
进样量:5 µL
浓 度:0.5 μg/mL(500 ppb )
# 09 高氯酸根
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S3;2.0 mm i.d.x150 mm
流动相:0.1 vol%甲酸,水 / 乙腈 = 40 / 60
流 速:0.2 mL/min
温 度:40 ℃
检测器:MS,ESI,Negative
进样量:2 μL
# 10 河豚毒素
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S5;2.0 mm i.d.×100 mm
流动相:A,0.1%甲酸;B,乙腈
B% 90%(0.8 min)->20%(1.2 min)
->20%(2.5 min)->90%(4.0 min)
->90%(10 min)
流 速:0.2 mL/min
温 度:30 ℃
检 测:MS,ESI,Positive,MRM
进样量:5 μL
样 品:10 ng/mL, 1%乙酸溶解
# 11 硼酸苯汞
【色谱条件】
色谱柱:PC HILIC S5;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:水 / 乙腈 = 15 / 85
流 速:1.0 mL/min
温 度:30 ℃
检 测:PDA 220 nm
进样量:2 µL
样 品:0.25 mg/mL(85%乙腈稀释)
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