分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

液相谱图出现裂峰怎么办?

月旭科技
2023.2.09
1ab5e1af373ba75073735d7ed88d7029.gif



39e6db0553a19d4541e3f4190e6ae811.jpeg


(图片来源:包图网)

在样品检测中,经常会出现一个纯度较高的单成分对照品,进样后却出现分裂峰,甚至直接呈两个峰的状态。除了色谱柱被污染,色谱柱损坏等原因外,还有可能是检测方法不当,比如pH值不合适,离子试剂浓度不当等原因。


实例一(离子对试剂浓度不当):

关注我们

酸碱性化合物在不同pH下呈现不同的状态,不合适的pH条件下化合物出现分子态和离子态共同存在的情况,导致峰分裂甚至直接呈两个峰。

be83a1950596491b2205319a99b21c85.png

色谱柱:Ultimate® LP-C18 4.6×300mm,5μm

流动相:1g/L庚烷磺酸钠(pH2.0):甲醇=90:10

ccffda57a2c098d4346c624c52f26e2a.png

图1.1g/L庚烷磺酸钠条件下的峰分裂


流动相:2g/L庚烷磺酸钠(pH2.0):甲醇=80:20

1ef38b3d352aeee77056175d5b21637f.png

图2.2g/L庚烷磺酸钠条件下的峰分裂

结论:离子对作为比较特殊的分离模式,其间往往作用力是多方作用,增加离子对能够是两个改善峰形,改善分裂峰,同时也可能需要微调其他条件来辅助。


实例二(pH值不当):

关注我们

离子对试剂与化合物结合后使保留时间得以延长,但如果离子对试剂的使用量不当,化合物与离子对结合不完整,导致待测成分部分结合,也会呈现两种状态,导致峰分裂。

162ac05bb6fd71af3ebf652fd055159b.png

色谱柱:Ultimate® LP-C18 4.6×250mm,5μm

流动相:10mmol/L磷酸二氢钾:甲醇=80:20

f2c1590c9f238b935a07549f89170251.png

图3.pH3.5条件下


f41ad6ce876d333e3a8c0091c40aaca2.png

图4.pH1.8条件下

结论:调整流动相的pH后,使化合物在特定环境中保持稳定且单一的状态,从而不呈现分裂峰。勘误:实例一与实例二第一段落内容位置互换

如果您想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线,我们将竭诚为您服务。

90e4184b992b5e320312e4753d521c8f.png
0f243bc8034e9edc3f2c1281b6f9ad46.jpeg

“科技与狠活”,如何看食品添加剂

abcc495b044c75485cea48a9b7be5059.jpeg

样品峰常被溶剂峰覆盖?

教你解决气相色谱的溶剂效应

02aa5bfae8ccaa732e75ba1bc1850a18.png
7438d1eb9297522cbc529023b56b3da5.gif

发布需求
作者
头像
仪器推荐
文章推荐