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应用简报 | 顶空采样与热脱附技术结合助力火灾现场刑侦(公安/法医)分析

玛珂思仪器
2022.11.11

背景介绍

对火灾残骸的分析为公安取证和法医研究提供了重要依据,如果在可燃液体中检测到助燃剂残留(ILRs)即可表明火灾是纵火而非意外。

本应用描述了在火灾现场对残骸中可燃液体残留物(ILRs)提取并分析,利用静态或动态顶空将样品采集到吸附管上,通过热解吸-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)进行分析。

检测难点

在此类检测应用中要求的检测限低,且需要对宽范围的化合物进行采集和检测。

检测高浓度含有半挥发性有机化合物(SVOCs)的样品时需要注意流路残留的风险。

技术解析

顶空采样技术

静态顶空法:采用手动采样泵 Easy-VOC (Markes International),将顶空样品富集到吸附管上。

动态顶空法:使用微池/热萃取仪(μ-CTE) (Markes International) 进行大体积动态顶空采样,将样品富集到吸附管上。

 

方案优势:

采用顶空方法采集样品时不会破坏样品;

热解吸(TD)是无需溶剂的环保采样和富集技术;

热脱附管更耐用,样品存储时间长,运输储存容易,不易损坏;

使用Markes热脱附管,可实现宽范围化合物的采集和检测,即使在复杂基质条件下,也能实现对单次运行中同时对VOCs和SVOCs的分析。

结果展示

1.     使用Easy-VOC采样后通过TD-GC-MS分析:(A)未经处理木材 (B) 浸在汽油后燃烧的木材(C) 浸在柴油后燃烧的木材的总离子色谱图

2.     使用Easy-VOC采样后通过TD-GC-MS分析得出的结果:(A)浸在汽油后燃烧的木材 (B) 浸在柴油后燃烧的木材的总离子色谱图和后续空白实验的结果

3.    使用微池/热萃取仪(μ-CTE)采样后通过TD-GC-MS分析浸过柴油后燃烧的布中(A)高浓度化合物 (B) 痕量化合物的总离子色谱图

4.    使用微池/热萃取仪(μ-CTE)对浸过柴油后燃烧的布进行(A)20分钟 (B) 30分钟采样,通过TD-GC-MS分析得到的总离子色谱图

结论▼

本研究表明,顶空采样与TD-GC-MS分析相结合是一种易于优化的分析方法,可评估火灾残骸中的化合物,其中Easy-VOC静态顶空采样和微池μ-CTE动态顶空方式均可增强灵敏度,提升对痕量化合物的检测结果。

Markes热解吸仪可有效消除系统残留,轻松应对含有高沸点组分的可燃液体残留物(ILRs) 的分析。

另外,Markes热脱附系统特有的定量再收集功能还能对样品的重复分析、方法开发和结果验证,为公安侦查提供了强有力的支持。

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