顶空进样器宝典

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。

1.进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。

2、将进样针扎进色谱进样口中。

3、当采用加压法进样时，打开加压法开关，调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。（注意：调节压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）

4、顶空进样器顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。

5、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。

6、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键，待显示进样结束后，把取样针拔出来

7、带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。

8、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。

9、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排除一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。

操作使用注意事项：　

1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。　　

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。　　

3、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。　　

4、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。　　

主要特点：取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性;进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护，使用安全;进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱。  　　

清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。 

清洗步骤如下：

1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。　　

2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。　　

3、在传送带中插入u一个空的样品瓶。　　

4、用手提起样品瓶。　　

5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。　6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。　　

7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。 

8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。

9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。　　

10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。　　

顶空进样器的维护保养　　

顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

隔垫

主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。　

衬管 　　

衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。　　

(1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。　　

(2)硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果zui好，HMDS其次，TMCS较差。　　

(3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。　　

(4)金属密封垫(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金zui好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。　　

(5)色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他材质可多次使用，以密封不漏气为准。