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应用简报 | 使用热脱附技术探索食品品质和风味变化

玛珂思仪器
2022.6.22

引言▼

在食品储藏过程中,为防治危害粮食、仓房和储粮设备设施的害虫、螨类和有害微生物通常会使用熏蒸剂。在运输、长时间储存、出入库时,有时还需要引入化学药剂,粮食生理生化特性(如营养组成、生理活性物质、化学成分)和食用品质风味可能会发生变化,因此需要确认食品品质是否稳定,并对质量安全进行监督和管控。对食品的品质和风味变化进行研究还有利于对食品储藏进行经济学评价,建立食味评价体系。

农业农村部印发《“十四五”全国农业质量安全提升规划》也要求加强风险监测评估,逐步扩品种、增参量、加数量,完善国家农产品质量安全风险监测计划。探索应用高通量筛查、不明风险物广谱筛查等新技术,提高风险监测工作效率。

技术解析

Markes热脱附(TD)系统采用二阶热脱附,可对目标化合物进行浓缩富集,联用GCMS,可以检测至ppb、甚至ppt级别痕量风味物质。还可使用Markes的微池/热萃取仪(μ-CTE)进行大体积动态顶空采样和Hisorb探针富集技术,进一步提升灵敏度。

应用实例

1.     大米调质前后食用品质变化

实验方法

将大米按照《GB/T 15682-2008》中前处理方法煮熟,称取10.0g左右样品置于Microchamber中(图1),使样品在一定的温度和气体流量吹扫下先平衡20min,然后用吸附管对大米中的风味物质进行采样(图2),并采用TD 100-xr对吸附管进行解吸分析。

实验结果

样品定性分析

实验小结:

使用Microchamber结合TD100-xr对大米样品中的风味物质进行采集和测定,利用NIST17标准质谱库进行定性分析,样品中定性检出:2-乙酰基-1-吡咯啉、3-辛烯-1-醇、壬醛、正己醛、庚醛、癸醛和苯甲醛等风味物质。

2.     水果风味变化

实验方法

分析水分含量较高的样品时,水汽可能干扰气相色谱,能否得到可靠的结果取决于分析之前是否能有选择性的去除样品中的水汽。Markes的微池/热解析仪适用于此类应用,通过选择适当的吸附管和脱附聚焦条件等,可以在进入GC之前有效去除水汽,避免水汽对分析的干扰。

使用微池对水果风味变化进行分析时,将样品草莓放入微池,设置采样温度为40℃,稳定15min后,将吸附管放置于微池顶部,用流量计校准采样流速为50mL/min,采集1L的样品。最后放入TD-100 xr进行分析。

通过对整个草莓和切片草莓进行香味成分对比,还可以检测到一些含硫的风味物质。

实验小结:

我们展示了草莓香气化合物可以在动态顶空中进行萃取和热脱附技术相结合。这种方法有很多优势——例如,可以确定产生异味的化合物、可以配制含有草莓风味的产品或研究草莓品种间挥发性成分的差异。将微池µ-CTE和TD-100xr结合使用,可实现快速、准确对VOC/SVOC的检测,具有很强的灵活性,实现了采样和分析的完美同步,组成TD与GC的强大的兼容平台。

3.     使用Hisorb探针对茶饮等食品饮料进行风味物质的分析

食品饮料行业常常会涉及到品控、竞品分析等,因此了解饮料中的风味成分对于产品改进和品质控制尤为重要。但是传统风味成分分析方法需要繁琐的样品制备程序,例如液液萃取、固相萃取、蒸馏等。而且一些具有风味贡献的关键化合物,其风味阈值很低,而且在产品中的含量也极低,此类化合物也是分析工作中最具挑战性的部分。

 

基于Hisorb探针的吸附萃取方法可以简化样品的制备步骤,比传统方法更省时省力,而且能够避免传统方法可能造成的样品损失或引入污染物。相比于固相微萃取(SPME),Hisorb探针吸附萃取的吸附体积更大,联用热脱附,通过冷阱再次富集,可提升灵敏度,有助于痕量风味物质的检测。

实验小结:

本研究显示了HiSorb强大吸附萃取能力,结合TD技术快速分析茶叶中的风味物质。大容量PDMS涂层探针比普通的SPME可获取的样本量更大,结合Markes的TD预浓缩技术,可扩展分析物范围并提高的灵敏度。

另一个好处是Markes热脱附仪的再收集功能可进行样品再回收,进行样品备份,并允许用户重复分析样品。

结论▼

本研究展示了多种Markes热脱附技术和产品:TD100xr 热脱附仪、可进行大体积动态顶空采样的微池/热萃取仪(μ-CTE)和Hisorb探针,联用GC/GCMS可检测超低含量的风味成分,用于食品品控和风味变化检测等领域,助力食品质量安全的监督和管控。

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