前言
金属元素的测定一般有滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等分析方法。其中滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法这些常规分析方法,只能进行金属单元素测定,分析速度慢,且分析过程较为复杂,往往不能满足快速高效的分析测定要求;电感耦合等离子体质谱法,因其仪器价格昂贵、分析成本高等原因,亦不能得到广泛的普及应用。而电感耦合等离子体发射光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点,在冶金、环境、食品、农业等各行各业得到了广泛的应用。
电感耦合等离子体发射光谱法的测试原理是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。本文利用GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了测定样品中镓、铁、硫、钒、铜、钙、镁、铝、锌等元素含量的方法,供相关人员参考。
Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
PART ONE
实验部分
仪器与试剂
GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪;
硝酸;
硫酸;
氢氟酸;
镓、铁、钒、铜、钙、镁、铝、锌、硫标准物质。
实验条件
样品处理
分别取五个样品的上清液稀释一定倍数后直接进行上机检测。
PART TWO
实验结果
标准曲线
按下表配置九种元素的标准溶液,依次按照实验条件上机测试,绘制标准曲线。
Ca的标准曲线
Fe的标准曲线
Mg的标准曲线
Zn的标准曲线
Cu的标准曲线
V的标准曲线
Ga的标准曲线
Al的标准曲线
S的标准曲线
样品测试
将处理好的样品按照实验条件取适量上机检测,同时做平行性实验,检测结果如下:
加标回收实验
实验中,对样品2、样品3及样品5中的Al元素进行了加标回收实验。加标回收率分别为116.8%、98.6%及118%。
PART THREE
实验总结
本文建立了镓、铁、钒、铜、钙、镁、铝、锌、硫等元素ICP方法测定含量的方法。实验中确定了样品中各元素测量的适宜仪器条件,并通过测定样品的加标回收率,确定了实验方法的可靠性。实验结果表明:本方法具有操作简便、线性范围宽、准确度好、多元素同时测定等优点,可用于多种金属及非金属元素的快速分析。
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