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解决方案|ICP-OES法测定半导体材料制备工艺中镓、铁、钒、铜、钙、镁、铝、锌和硫含量

东西分析
2022.11.25
前言
目前,我国已经成为最大的半导体市场,并且继续保持最快的增速。伴随着国内半导体核心材料技术的突破,预计我国半导体材料市场需求将得到更大释放。半导体材料的生产过程涉及多晶合成、单晶生长后切割、磨边、研磨、抛光、清洗等多道工艺及废液的处理等多步工艺程序。在生产过程中,各工艺步骤是否合格,需要准确可靠的检测手段。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)常用来测定各种物质中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量,在半导体行业得到广泛的应用。本文利用ICP-OES建立了半导体材料生产工艺中特定环节中电解液、滤液、母液、尾液、合格液中镓、铁、钒、铜、钙、镁、铝、锌及硫元素的测定方法,供相关人员参考。

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ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪



PART ONE
实验部分


仪器与试剂

ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪;
硝酸;
硫酸;
氢氟酸;
镓、铁、钒、铜、钙、镁、铝、锌标准物质。

实验条件

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样品处理

分别取电解液、滤液、母液、尾液、合格液的上清液稀释一定倍数后直接进行上机检测



PART TWO
实验结果



标准曲线

按下表配置九种元素的标准溶液,依次按照实验条件上机测试,绘制标准曲线。

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样品测试
将处理好的样品按照实验条件取适量上机检测,同时做平行性实验,检测结果如下:

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重复性测定
实验中,分别对电解液、滤液及合格液样品中的AlGa元素进行重复性测定实验,结果如下:

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加标回收实验
实验中,对合格液、滤液及尾液样品中的Al元素进行了加标回收实验。加标回收率分别为116.8%98.6%118%



PART THREE
实验总结


本文建立了半导体行业材料制备工艺过程中样品中镓、铁、钒、铜、钙、镁、铝、锌硫等元素ICP方法测定含量的方法。实验中确定了样品中各元素测量的适宜仪器条件,并通过测定样品的重复性及加标回收率,确定了实验方法的可靠性及测试结果的准确性。实验结果表明:方法具有操作简便、线性范围宽、准确度好、多元素同时测定等优点,可用于半导体生产各环节中多种金属及非金属元素分析


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