普析小课堂丨水质烷基汞检测新方法落地，普析仪器助力标准制定

1.仪器设备与试剂

（1）仪器设备：SA720液相色谱-原子荧光联用仪

液相色谱参考条件

液相色谱采用等度分离，流动相流速：1.0 ml/min；

柱温：30℃；进样体积：100 µl。

（2）实验试剂

2.实验过程

取 1 L 样品置于分液漏斗中，加入 10 g 氯化钠，溶解后摇匀，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振摇 10 min，静置 10 min，待两相分层后，收集有机相于锥形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分两次重复上述萃取操作，将三次有机相合并于锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量无水硫酸钠进行脱水。将有机相转移至 125 ml 分液漏斗中，并用少量 二氯甲烷涮洗锥形瓶后一并转移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 静置 10 min 后，待两相分层后弃去有机相，水相经滤膜过滤后，置于样品瓶中，6 h 内完成分析。（注：海水样品不加氯化钠，直接萃取。）

3.测试结果

（1）方法检出限、测定下限

对空白加标样品按照样品分析流程进行处理 ，按照HJ 168-2010计算方法检出限和测定下限。

（2）方法精密度测试数据

按全程序每个样品分析6次，分别对地表水、海水、生活污水、工业废水加标测定，计算精密度。

（3）方法准确度测试数据

对地表水、海水、生活污水以及工业废水进行了加标测定，计算每个样品的平均值和加标回收率。

4.结论

根据实验数据，甲基汞的方法检出限为0.07 ng/L，测定下限为0.28 ng/L；乙基汞的方法检出限范围为0.1 ng/L，测定下限为0.4 ng/L。相对标准偏差和回收率均满足要求。该方法的检出限远低于我国水环境质量相关评价标准（1 ng/L），也低于我国目前相关排放标准中的相关排放限值（污水综合排放标准，烷基汞以10 ng/L计），所以本方法检出限满足现在环境保护标准的要求，方法的各项特性指标能达到预期要求。