新标准GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》已于2月1日正式实施,新标准扩项迫在眉睫。
新标准前处理部分采用酶解+酸碱溶液、乙酸乙酯、叔丁基甲醚提取+混合型阳离子交换固相萃取柱净化的方式,分析部分创新的采用五氟苯基柱实现18种β-受体激动剂的有效分析,内标法定量。
艾杰尔飞诺美的拳头产品组合完美适用新标准方法,尤其是Phenomenex核壳系列五氟苯基柱Kinetex F5,由于五氟苯基基团可以提供包括疏水性作用,π- π相互作用,偶极矩作用,以及氢键等不同的相互作用,在β-受体激动剂分析,以及其它常用兽药分析方面具有独特优势。
固相萃取柱:Cleanert® PCX(60mg/3mL)P/N:CX0603
液相色谱柱:Kinetex F5 (50mm×3.0mm, 2.6μm)P/N:00B-4723-Y0
Kinetex F5
pH范围:1.5-8.5
USP分类:L43
孔径:100Å
重现性高的五氟苯基固定相
适合卤代化合物、共轭化合物、异构或强极性化合物分析
100% 水溶液稳定
药物分析 | 氯酚取代物,类固醇混合,甲氧基苯取代物,阿片类药物,邻苯二甲酸酯,苯二氮卓,几何异构体,止痛药物组合,抗生素LC-MS筛选等 |
中药/天然产物 | 紫杉醇,茶多酚,东莨菪碱等 |
食品/环境 | 氯化农药筛查,兽残等 |
β-受体激动剂检测优化方法
新标准前处理方法更加严苛,因此也对实验人员的操作技术和手段要求更高。Agela Cleanert® LipoNo采用创新的填料制作工艺,并以QuEChERS的净化方式对脂类含量较高的样品进行前处理,保证兽药良好回收率的同时,化繁为简,进一步节省实验人员的前处理操作时间。
兽残检测专用柱QuEChERS净化包:Cleanert® LipoNo(15mL)P/N:MS-LN0415
实验过程
实验结果
Cleanert® LipoNo结合LC-MS/MS的方法检测猪肉中22种β-受体激动剂,加标回收率在60%~100%之间,RSD小于15%。由色谱图可知,用Kinetex F5检测22种β-受体激动剂,峰形良好且保留时间稳定。
图1.猪臀肉中22种受体激动剂加标回收实验结果
(加标浓度:5μg/Kg )
图2.混合标准工作溶液色谱图
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