01
介绍
全球能源行业正经历着以低碳化、无碳化、低污染为方向的第三次能源变革，随着全球能源需求不断增加，全球电气化趋势明显，未来以可再生能源增长幅度最大的电力能源结构将持续变化，进一步形成以石油、天然气、煤炭、可再生能源为主的多元化能源结构。
氢能作为一种清洁、高效、安全、可持续的二次能源，可通过一次能源、二次能源及工业领域等多种途径获取，氢能将成为第三次能源变革的重要媒介。
现在工业上制造氢气有四种方法：
一个是选用化石燃料制取氢气；
二是以化工副产物中提炼氢气；
三是选用生物的甲醇甲烷制取氢气；
四是充分利用太阳能、风能等大自然能量来进行水的电解。
其中前三种方法由于原料及工艺，不可避免的造成氢气中还有或多或少的硫化氢，硫化氢对于工业生产中的催化剂会造成不可恢复的损坏，氢气燃烧后产生的硫化物会造成环境污染和危害人类健康。
本应用通过PFPD脉冲火焰光度检测器检测痕量（ppm级别）的硫化物和通过SPT（样品预浓缩仪）富集后，PFPD检测超痕量（ppb级别）的硫化物。其中SPT作为SCION独有的样品预浓缩仪，不仅可以选择加热或制冷模式，同时可自主搭配各种填料，最重要的是SPT体积小功能强，可以集成到SCION仪器上由软件统一反控。
本应用适用于赛里安SCION 4X6i GC和8X00 GC平台，图1显示了SCION 456i GC平台。
▲ 图1 赛里安SCION 456i GC
02
仪器设备
▲ SCION 8500 GC
主机：456iGC或8500GC
进样：1ml惰性定量环或SPT
检测器：PFPD
软件：Compass CDS
色谱柱：SCION-Low Sulfur 60m x 0.32mm，SC35795 SPT预浓缩仪
03
结果与讨论
2.1定量环模式
当使用传统的阀（哈氏合金）加定量环进样模式，PFPD可检测痕量（ppm级别）的硫化物，下图是2ppm浓度硫化物色谱图。
▲ 2ppm浓度的谱图
可以看到接近2ppm浓度的硫化物可以被PFPD轻松检测到，同时分离度也满足分析要求。
2.2SPT模式
当使用SPT（样品预浓缩仪）进样模式，PFPD可检测超痕量（ppb级别）的硫化物，下图是2-20ppb浓度硫化物色谱图。
▲ 2-20ppb浓度的谱图
可以看到2-20ppb浓度范围的硫化物可以被SPT+PFPD轻松检测到，同时分离度也满足分析要求。
SPT+PFPD重复性
由上表可以看出在ppb浓度下，PFPD的RSD%不超过4%，是稳定的硫化物分析检测器。
04
结论
SCION 456i GC分析仪能够分析氢气中的痕量(ppm)和超痕量(ppb)硫化物。在使用SPT+PFPD的配置下PFPD检测限低至0.2 ppb。同时在ppb浓度下，PFPD的RSD%不超过4%。
使用SPT+PFPD分析硫化物，超痕量浓度的校准是使用软件控制的自动气体混合器完成的；通过改变流量，可以在不同浓度下得到不同的校准曲线；同时硫化物线性范围宽；通过洗脱SPT 1分钟就可得到校准曲线。
整个SPT+PFPD分析仪会在出厂前完成调试，安装后可以直接使用（由专业的工程师进行安装和技术支持）同时本应用说明中没有显示其他气体中的硫化物，但同样可以在SCION 4X6 GC系列上分析天然气、乙烷、乙烯等其他气体中的硫化物。
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