培训小结 | 低场核磁第29期培训：低场核磁评价固化速率

纽迈分析

2023.5.16

苏州纽迈分析仪器股份有限公司

大家好，我是今天的小编，清华大学李文郁。磁共振实验室与纽迈合作的低场核磁培训，今天迎来了第29期。本期的主讲人是苏州纽迈公司大区经理丁皓。

固化速率是指样品从液态转变为固态的反应速率。固化过程的研究常见于胶水、橡胶、建筑泥浆等行业，而固化速率往往与材料的最终性能密切相关。一般而言，固化速率常受温度、压力、交联剂、催化剂等因素的影响。如何用低场核磁快速有效的获取固化速率相关信息？这正是本期主题——

主题：低场核磁评价固化速率

关键词：固化速率，低场核磁，信号量，T₂弛豫

丁皓首先介绍了固化速率的定义、研究意义以及测试难点。丁皓指出，固化速率的测试难点在于，固化的样品常是复杂混合物，使用质谱、色谱、高场核磁等高精度仪器进行原位评估一般较为困难。针对原位测试，丁皓将传统测定方法（例如量热、红外等）与低场核磁各自的优缺点进行了比较，突出了低场核磁测试快速、样品量大、样品代表性强、不受样品颜色等外观因素影响等独特优势。

低场核磁测试固化速率的理论基础有两点，第一，信号量正比于未固化质子数；第二，横向弛豫速率（1/T₂）正比于粘度或固化物硬度。

理论讲解后，丁皓以胶水固化过程低场核磁MSE-CPMG测试为例，展示了实测的低场核磁信号衰减曲线，并对其进行了解读。图中有两个时间维度，第一个维度是单次信号采样时间，即坐标横轴；第二个维度是固化反应时间，通过每条曲线的不同颜色来展示。随固化时间增长，信号衰减加快，总信号量基本不变但长弛豫组分的信号量逐步下降。进一步分析还可以对衰减曲线进行数据反演，获取不同组分的T₂信息，1/T₂与粘度相关。

图中所汇集的信息十分丰富，而每条数据曲线的采集仅需数十秒，充分体现了低场核磁原位、快速的测试优势。

上述数据解析恰好对应之前所提及的两个理论基础，即可以从信号量和T₂弛豫两个层面入手。丁皓特别指出，尽管当前绝大多数科研论文都对衰减曲线进行了反演，但大量工业应用场景中，其实对信号量进行解析足以达成测试目标，实际实验中大家可以根据自己的分析研究需求进行选择，不必完全套用文献模式。实验细节方面，应注意维持样品温度稳定（温差小于0.3℃），保证样品量充足（提高信噪比）但要控制样品高度小于等于磁场均匀区高度。常用的脉冲序列有Spin echo、CPMG等；如果仅仅需要快速测定样品总信号量的变化，采集Fid有时也可满足实验需求。

简短问答环节后，丁皓还与大家分享了不同行业的应用案例，例如离子液体合成及相态变化、聚丁二烯固化、环氧树脂固化等。其中离子液体反应速率的应用案例中还涉及了传统的红外表征方法所获得的数据，而低场核磁原位测试结果与之高度一致，体现了测试方法的可行性与可比性。