矮壮素 (chlormequat) 和甲哌鎓 (mepiquat chloride) 属于植物生长延缓剂,是植物生长调节剂的一种。在我国,植物生长调节剂按照农药实行登记管理,产品在上市销售前需要进行药效、残留、环境、毒理等试验,经过综合评估取得登记证后方可上市销售。而水溶性肥料无需按照农药的要求进行登记,因此,有些企业为了降低成本,夸大产品功效,人为在水溶性肥料样品中违规添加植物生长调节剂,添加了植物生长调节剂的水溶性肥料,使用后,易造成作物药害、农产品残留超标。因此,针对水溶性肥料样品中矮壮素和甲哌鎓的检测就很有必要。
在本篇应用中,作者使用IC-2010离子色谱仪及TSKgel SuperIC-CR离子色谱柱,对水溶性肥料样品中的矮壮素和甲哌鎓进行分析测定。
色谱柱: TSKgel SuperIC-CR (4.6 mmI.D.×15 cm)
仪器: IC-2010型离子色谱仪
抑制方式: 抑制电导模式(胶抑制器)
流动相: 5 mM甲磺酸水溶液
流速: 0.7 mL/min
进样量: 20 μL
温度: 40℃
配制成质量浓度为5~600 mg/L的系列标准溶液,考察矮壮素和甲哌鎓的线性,以矮壮素和甲哌鎓的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做图,得到矮壮素和甲哌鎓的线性方程,线性相关系数R2>0.999,以3倍信噪比确定方法的检测限为:0.5 mg/L,以10倍信噪比确定为方法的定量限为:5 mg/L。
图1. 矮壮素和甲哌鎓标样色谱图
图2. 矮壮素和甲哌鎓标样溶液添加干扰离子色谱图
(1~4为干扰离子K+, Na+, Ga2+, Mg2+, 5.矮壮素,6.甲哌鎓)
表1. 矮壮素和甲哌鎓的线性方程、R2、检出限和定量限
采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-CR色谱柱,可在10 min内完成水溶性肥料样品中矮壮素和甲哌鎓样品的分离与测定,干扰离子(K+、Na+、Ga2+、Mg2+)不影响目标化合物测定。该方法操作简单、快速、线性关系良好,具有较好的重现性和准确度,只使用水溶液作为流动相和提取溶剂,减少了有机化学溶剂的使用,是一种环保的测定方法。
参考资料:
1. 陈建波, 马琳, 黄兰淇, 等. 离子色谱法测定水溶性肥料中矮壮素和甲哌鎓的含量[J]. 农药, 2022, 61(4): 271-273.