方案背景
GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》标准将于2020年12月1日正式实施,涂料中VOC(挥发性有机物)含量需符合限量要求。其中水性涂料(含腻子)中VOC含量测定按照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机物(VOC)含量的测定 气相色谱法》规定进行测定。福立仪器应用工程师参考上述标准进行了涂料中VOC含量的测定,测定结果如下。
实验室条件
1.参考标准:
GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》、GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机物(VOC)含量的测定 气相色谱法.
2.方法介绍:
取适量样品及与待测化合物相近质量的内标物到同一样品瓶中,用适量的溶剂稀释样品,密封样品瓶并摇匀,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据色谱的保留时间定性,内标法定量。
3.仪器设备:
GC9720plus-FID气相色谱仪
FL1092T自动进样器(选配)
VF-624/60m*0.25mm*1.4um
超声机
离心机
4.试剂及标准品 :
VOC标准储备液,2000mg/L
乙腈,色谱纯
内标物:正丙醇,纯度已知
标记物:己二酸二乙酯,纯度已知
谱图及测定结果
1.标准溶液配制:
内标物标准使用液(10000μg/mL):准确量取正丙醇10μL于样品瓶,加入990μL乙腈摇匀,待用。
第一级标准溶液(50μg+内标1000μg):准确移取VOC标准贮备液25μL,内标物标准使用液100μL,加入875μL乙腈,摇匀,待测。
第二级标准溶液(200μg+内标1000μg):准确移取VOC标准贮备液100μL,内标物标准使用液100μL,加入800μL乙腈,摇匀,待测。
第三级标准溶液(50μg+内标100μg):准确移取VOC标准贮备液25μL,内标物标准使用液10μL,加入965μL乙腈,摇匀,待测。
第四级标准溶液(100μg+内标100μg):准确移取VOC标准贮备液50μL,内标物标准使用液10μL,加入940μL乙腈,摇匀,待测。
第五级标准溶液(200μg+内标100μg):准确移取VOC标准贮备液100μL,内标物标准使用液10μL,加入890μL乙腈,摇匀,待测。
1.1.1 水性涂料中21种VOC标样200μg+内标100μg典型谱图
1-乙醇 2-丙酮 3-异丙醇 4-正丙醇(内标物) 5-异丁醇 6-三乙胺 7-正丁醇 8-丙二醇单甲醚 9-二甲基乙醇胺 10-乙二醇 11-1,2-丙二醇 12-乙酸丁酯 13-甲基异戊基酮 14-乙二醇单丁醚 15-丙二醇正丁醚 16-二丙二醇单甲醚 17-二乙二醇 18-N-甲基吡咯烷酮 19-二乙二醇单丁醚 20-二丙二醇正丁醚 21-乙二醇苯醚 22-丙二醇苯醚 23-己二酸二乙酯(标记物)
1.1.2水性涂料中22种VOC标样2000μg典型谱图
1-甲醇 2-乙醇 3-异丙醇 4-正丙醇 5-异丁醇(内标物) 6-三乙胺 7-苯 8-正丁醇 9-二甲基乙醇胺 10-乙二醇 11-甲苯 12-2-氨基-2-甲基-1-丙醇 13-1,2-丙二醇 14-乙苯15-间对二甲苯 16-1,3-丙二醇 17-邻二甲苯 18-乙二醇单丁醚 19-二乙二醇 20-二乙二醇乙醚醋酸酯 21-二乙二醇单丁醚 22-2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇 23-二乙二醇丁醚醋酸酯
1.2 水性涂料中21种VOC标样200μg+内标100μg重复性谱图及数据结果
1.3 21种VOC标准曲线数据表
1.4 方法检出限数据表
说明:根据类型不同,按试验样品参照的标准中所规定的方法计算VOC检出限,具体要求详见GB23986第10节,此分析报告中检出限只计算出各化合物的质量检出限。
2.样品溶液配制:
称取1.0g水性涂料于样品瓶中,加入2.0mL乙腈(3.1.2),拧紧盖塞,超声5min,再以6000转/min离心8min,取上清液待测。
2.1 水性样品谱图及测定结果1
样品称样量为1.0075g,其中水分含量为37.2346%,密度为1.3g/mL,按照《GB/T 23986-2009》10.4计算得到VOC含量为60.6790g/L,符合标准要求。
2.2水性样品谱图及测定结果2
样品称样量为1.0075g,其中水分含量为37.2346%,密度为1.3g/mL,按照《GB/T 23986-2009》10.4计算得到VOC含量为59.2093g/L,符合标准要求。
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