顺磁小课堂（第十六期）
作为波谱学的重要分支，电子自旋的直接表征工具，电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。
为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术，国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目，一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。
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01
单选题：X-EPR实验中，低温有利于检测（）？
A. 短寿命自由基
B. 某些过渡金属离子
C. 含水样品
D. 以上都是
答：D
A选项，低温可以延长自由基的寿命以维持在仪器可以检测到的范围内。
B选项，某些过渡金属离子的自旋-轨道运动间的相互作用很强，T1（自旋晶格弛豫时间）短，T1和峰宽成反比例关系，因此常温下谱线很宽。谱线宽时，谱线会重叠在一起，超精细结构就会被掩盖。降低温度可以延长过渡金属离子的T1，减小线宽；
C选项，X波段水的介电常数较大（ε=80），含水样品中水的电偶极子与微波电场发生相互作用，引起强烈的非磁共振吸收，增加介质损耗，从而降低测试灵敏度，甚至无法进行测试。低温冷冻后，水结为冰，介电常数从80降低到2，对微波吸收大大减小，从而减少水对测试的影响。
由于本题为单选题，故选D。
02
判断题：X-EPR实验，将样品放置在谐振腔磁场最强，电场最弱处，测试灵敏度较高。
A. 对
B. 错
答：A
EPR实验中，样品与微波磁场的相互作用给出所需的EPR“吸收信号”，而样品与微波电场的相互作用将会产生无益的“损耗”，即产生非磁共振的介质吸收。将样品放置在磁场最强，电场最弱处能使样品与磁场的相互作用最大（EPR信号最大），与电场的相互作用最小（介质损耗最小），因此测试灵敏度较高。
03
图形题：已知DPPH的溶液谱如图所示，说明（）？
A. 未成对电子定域在一个氮原子上
B. 未成对电子在两个氮原子上均有分布
C. 未成对电子定域在两个氮原子上
答：B
A选项，未成对电子定域在一个氮原子上，根据“2nI+1”，可以观察到等强度等间距的(2*1*1)+1=3条谱线，不符合。
B选项，未成对电子在两个氮原子上均有分布，未成对电子与两个相邻氮原子的超精细相互作用导致谱线分裂。根据“2nI+1”，有[(2*1*1)+1][(2*1*1)+1]=9条谱线，但谱线展宽且分辨率不高，只观察到5条谱线，与图a符合。
C选项，图b中显示小的超精细谱线多达几十条，来源于未成对电子与分子中的多个质子的超精细相互作用，未成对电子在分子中离域。且未成对电子定域在两个氮原子上说法错误。
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供稿：
清华大学 杨海军 李勇
国仪量子 石致富 范莹莹
审核：杨海军
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