前言
根据截至目前的实施和应用经验来看,对于沥青类防水卷材,必须靠添加化学阻根剂才有可能实现耐根穿刺的要求。按照JGJ 155-2013的规定,改性沥青耐根穿刺防水卷材必须含有化学阻根剂。
化学阻根剂改性沥青类防水卷材在我国种植屋面的应用量巨大,因此,产品中化学阻根剂检测是目前种植屋面建设单位和生产企业非常关注的问题,国内生产的耐根穿刺防水卷材是否添加阻根剂无法快速判别,影响客户的选择。有不法企业添加除草剂等假冒阻根剂,既扰乱市场秩序,应用时也会危害环境。因此,需开展化学阻根剂快速检测方法的研究。
实验部分
01. 仪器
采用包含以下模块的SCION(赛里安)LC6000高效液相色谱仪系统:
▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
▪ SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
▪ SCION LC6320 立式柱温箱
▪ SCION LC6430 DAD超高灵敏度二极管阵列检测器
02. 液相色谱条件
▼ 表1 方法参数
试剂及标准品
乙腈(HPLC级),4-氯-2-甲基苯氧基丙酸标准品(MCPP酸),2-甲基-4-氯戊氧基丙酸-2-辛基酯(丙酸异辛酯)。
结果
01. 示例图谱
MCPP酸、丙酸异辛酯分离度好,出峰尖锐,详见图1、图2。
▲ 图1-1 MCPP酸示例色谱图
▲ 图1-2 MCPP酸紫外吸收光谱图
▲ 图2-1 丙酸异辛酯示例色谱图
▲ 图2-2 丙酸异辛酯紫外吸收光谱图
02. 标准曲线
将MCPP酸标准溶液依次稀释为5.0、10.0、20.0、40.0、80.0mg/L,MCPP酸标准溶液依次稀释为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L,使用外标法进行标准定量,以浓度为横坐标峰面积为纵坐标作外标工作曲线;MCPP酸、丙酸异辛酯响应值和浓度呈良好的线性关系,所得到的相关系数在0 .9999以上,详见图3、图4。
▲ 图3 MCPP酸标准曲线
▲ 图4 丙酸异辛酯酸标准曲线
03. 重现性
MCPP酸峰面积RSD%=0.37(n=7),MCPP酸保留时间RSD%=0.04(n=7);丙酸异辛酯峰面积RSD%=0.21(n=7),丙酸异辛酯保留时间RSD%=0.03(n=7)结果见表2。
▼ 表2 MCPP酸与丙酸异辛酯定性定量
结论
本应用配备 SCION LC6000高灵敏度二极管阵列检测器,对沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂进行了快速分析,该方法灵敏度高,线性良好,检测结果准确可靠,操作方便,符合T/CBMF 49-2019 T/CWA 301-2019规定。