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铁冬青总皂苷中的间苯三酚
铁冬青(Ilex rotunda Thunb.)是冬青科植物,又名救必应,是我国南方常用中草药,以树皮或叶入药,具有清热凉血,消炎、止痛的功效,早期主要做为治疗各种感染性疾病和肠胃疾病的常用中药。
目前,铁冬青药材主要治疗肠胃疾病,用量较少,对其开发利用也非常有限。将其开发成治疗心血管疾病的有效药物,应用前景广阔,可以使该药材得到充分利用,为大量种植的药材开辟了新的市场,对药材的种植、生产、加工及相关产业具有提升作用。
本文通过标准品方法开发找到间苯三酚液相色谱最优化分析方案,后续可应用于铁冬青总皂苷的分离提纯,以及对提取的化合物进行结构鉴定,为建立铁冬青总皂中间苯三酚的质量标准,检测中药材中间苯三酚的含量的解决方案提供条件。
02
间苯三酚 样品检测
液相方法条件
具体方法条件:
仪器型号:珂睿科技麒麟高效液相色谱仪
色谱柱:Cetus C18, 4.0×250mm, 5μm
流动相:A:0.01mol/L磷酸盐溶液(pH=3),B:乙腈
流速:1.0 mL/min
检测波长:265nm
柱温:45℃
进样浓度:5.00 mg/mL
进样量:20uL
梯度洗脱:
样品处理方法
间苯三酚溶液(5.0mg/mL):准确称取间苯三酚0.05 g(精确到0.0001g),用0.01 mol/L磷酸盐溶液(pH=3):乙腈=90:10的溶剂溶解并定容10mL。
流动相配置
0.01mol/l 磷酸盐溶液(pH=3)
配置500mL 磷酸盐溶液(0.01mol/L),则需加入无水磷酸二氢钾,质量为0.68g,最终用水定容到500mL。然后用磷酸调节pH值至3.0,最后经过有机相微孔膜过滤。
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谱图及数据
间苯三酚谱图
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结论
使用珂睿科技麒麟高效液相色谱仪及配套液相色谱分析条件,可提高间苯三酚的色谱分离能力,改善色谱峰型提高分离度。
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麒麟高效液相色谱仪
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