前言
肠炎宁片,一种中成药,由地锦草、金毛耳草、樟树根、香薷、枫树叶组成。它具有清热利湿,行气的功效,用于急慢性胃肠炎、腹泻、细菌性痢疾、小儿消化不良。
《中国药典》2020版第一部中肠炎宁片的含量测定参照高效液相色谱法测定,本品每片含地锦草、金毛耳草以没食子酸计。本报告参考药典中的分析方法,应用 SCION LC6430 二极管阵列检测器对肠炎宁片中没食子酸的含量进行了测定。
实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:
▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
▪ SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
▪ SCION LC6310 柱温箱
▪ SCION LC6430 二极管阵列检测器
液相色谱条件
样品的预处理
[肠炎宁片]
样品制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细。
回流提取:取本品粉末,精密称定0.2000g,加入50mL甲醇,加热回流提取30min,冷却至室温,过滤,用甲醇定容至50mL。
浓缩定容:取上述样液2mL,在70°C下用氮气吹干,残渣用2mL10%甲醇水溶液溶解,涡旋混合1min。用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液,待分析。
标准样品测定示例
▲ 没食子酸标准样品的色谱图 (浓度:20mg/L)
标准光谱图
▲ 没食子酸标准样品的吸收光谱图
含量测定
对肠炎宁片的含量进行了测定,以没食子酸的含量计,测得肠炎宁片中没食子酸的含量为6.4mg左右,符合药典的要求。并测得其日内,日间等的精密度在2.27%以下,精密度良好。
▲ 肠炎宁片的色谱图(a)
▲ 肠炎宁片中没食子酸与标准样品的光谱重叠图(b)
标准曲线
没食子酸在一定的浓度范围内得到了R²=0.9999良好的线性关系。
重复性
(20 mg/L 标准溶液,n=6)
系统适用性
进行了系统适用性实验,以没食子酸标准溶液(20 mg/L)为测试对象,确认了没食子酸的理论塔板数,符合药典要求。
结论
使用SCION LC6000-DAD对肠炎宁片中的没食子酸进行了测定,得到了良好的线性和重现性,理论塔板数满足药典要求,为肠炎宁片的品质分析提供了解决方法。