硒是人体14种必需的微量元素之一,它具有多种免疫与生物学功能。人体自身无法合成硒,必需从外界摄取,其主要来源是食物。然而并非食物当中硒含量越多越好,摄入过量会导致人肝肿大,呼吸衰竭而死亡等。因此,准确的测定我国居民膳食中各类食物的硒含量具有重大意义。
目前原子荧光光谱法为测硒的通用方法。本文根据国标GB 5009.93—2017《食品中硒的测定 第一法氢化物原子荧光光谱法》,使用北京海光仪器有限公司生产的HGF-V4原子荧光光度计对农产品样品进行测定,该仪器采用高度一体化设计的三维集成流路系统,有效解决了管路凌乱,汞容易残留、记忆效应严重的问题;微升级高性能顺序注射进样系统,完全免维护,无泵管消耗,实现分析和清洗过程的完全自动化与智能化;基于内消光螺纹、非对称光阑以及特殊消光材料涂层的光学系统设计,有效抑制杂散光,显著提高检测系统的信噪比;线性范围宽,方便不同含量样品的测定。
一、实验部分
1.1 试剂
表1 试剂
注意:硒标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。
1.2 仪器
表2 主要仪器
HGF-V4 原子荧光光度计
HGW-60 微波消解仪
1.3 硼氢化钾和盐酸溶液的配制
(1)硼氢化钾溶液(10g/L):称取硼氢化钾10.0g,溶于1000mL 2g/L氢氧化钾溶液中,搅拌均匀。此溶液现用现配。
(2)10%盐酸溶液:移取100mL盐酸,用超纯水定容至1000mL,搅拌均匀。
1.4 样品前处理过程
样品制备(食品安全国家标准 食品中硒的测定,GB 5009.93—2017)具体为:
称取试样0.5~3g (精确至 0.001g)置于消化管中,加 8mL硝酸、2mL过氧化氢,摇匀,于微波消解仪中进行消化,消化条件见下表。消解结束待冷却后,消解管在赶酸仪上继续加热至近干,切不可蒸干。冷却, 再加 5 mL 盐酸溶液 (6 mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至 25mL 容量瓶中,用水定容 ,混匀待测。同时做试剂空白试验。
表3 微波消解升温程序
1.5 标准溶液的配制
标准使用液,用10%盐酸稀释至所需的浓度。
1.6 原子荧光的分析条件
表4 原子荧光条件
二、结果与分析
2.1 标准曲线
测量方法:标准曲线法
图1 硒的标准曲线
表5 硒标准系列浓度和荧光强度
2.2 样品测量结果
取食品标准物质,按照1.4中的试验方法进行样品的前处理。由表6可知,对标准物质硒的测定值都在标准值范围内,测定平均值的相对误差在-2.22~1.67%之间,该方法具有很好的准确性。
表6 标准物质硒量的测定(n=3)
三、结论
采取微波消解作为前处理方法,通过原子荧光进行测定农产品样品中的硒含量。HGF-V4原子荧光分光光度计对硒元素的高灵敏度测量,保证了农产品中硒测定的准确性。并且微波消解法仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,可广泛应用于食品样品的预处理中。