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FOLI 10-R定制红外在催化剂表征中的应用(1)

荧飒光学
2018.12.21

定制化服务:

2018年12月5日,荧飒光学为中科院用户成功安装了首台定制化的傅里叶变换红外光谱仪FOLI 10-R。该款红外一体化设计、全密封结构,集成了防潮型ZnSe分束器和高灵敏度的MCT检测器。全开放式的样品仓与用户的原位红外透射池完美匹配(如图),实验中涉及的温控仪、管线等辅助设备都可以放置在仪器后侧,不占用实验室有限的空间资源,使得整个原位红外装置简洁紧凑。

(中科院Foli10-R使用现场)

为了使用户的实验更加具有灵活性,FOLI 10-R额外配置了外置式可调节的高精度光圈,用户可以根据样品的特性(如厚度、颜色等)随时调节光圈大小,而无需在软件中进行选择,这样的设计配合不同档位的增益功能,可以让用户实时、快速地看到样品最大的红外光通量,获取最佳的信噪比。

(外置式可调节的高精度光圈)

研究背景:

在催化研究领域,傅里叶变换红外光谱仪的应用越来越受到研究人员的重视。一方面,红外表征催化剂的方法简单,速度快,而且几乎没有任何耗材(正常的液氮消耗除外);另一方面,红外表征催化剂的方法很成熟,已经被众多研究者所认可。

目前,市场上使用红外法来研究催化剂的方式主要有:原位红外漫反射和原位红外透射。这两种方法可以为用户提供以下信息:

Ø  用于在线研究催化剂在高温或高压或高真空环境下的催化性能

Ø  获得催化反应的反应机理和反应过程

Ø  通过对探针气体分子与催化剂在不同温度下的吸附和脱附实验,可以了解催化剂表面的吸附活性位和吸附性能

Ø  对催化剂的酸碱性能进行有效表征

Ø  为制备新型的催化剂提供实验数据

Ø  实现对催化剂样品的成分鉴定和结构分析

Ø  研究催化剂的化学反应动力学

实验原理:

红外光谱的采集需要首先测量背景谱图,然后再采集样品谱图,系统会自动计算得到样品的透过光谱或者吸光光谱,这两种谱图形式可以相互转化。因此,如果用户想获得催化剂本身的谱图,那么就需要以氮气为背景测量空白光路,然后再测量催化剂的薄片即可。如果用户研究催化剂的吸附/脱附性能,那么我们可以直接以催化剂样品作为背景来测量,然后再通入探针分子进行吸附/脱附,这样获得的就是探针分子在催化剂表面的红外吸收。

FOLI 10-R定制红外具备宽敞的样品仓空间,既可以实现原位透射的测量,也可以进行原位漫反射的测量,其极高的性价比对广大催化剂研究者来说是一大福音。

实验流程:

我们以原位红外透射池为例,简单介绍一下实验流程。首先,我们需要使用10吨压片机将催化剂压成一个小薄片,直径大约10mm,厚度小于1mm。这样的厚度有利于红外光有效穿透样品,但太薄的样品容易碎或者发生断裂,这要求操作者有一定的制样技巧。接着,将催化剂薄片垂直放入透射池的中间,密封透射池。

其次,调节好合适的光圈和增益参数,通过软件可以实时观察光通量的变化,调节到最大的时候,就可以进行红外数据的采集了。先以氮气吹扫整个透射池,然后以催化剂作为背景进行采集,之后通入探针分子,比如CO气体,让CO充分吸附在催化剂的表面,直到前后两次测量的CO的吸收峰不再变化,此时表明CO达到吸附平衡。接着使用氮气吹扫透射池,把气相的CO和催化剂表面的物理吸附的CO全部吹扫干净,最终测量的谱图即是CO在催化剂表面的化学吸附。

最后,根据催化剂种类的不同以及探针分子浓度的不同,研究者可以获得探针分子在催化剂表面的化学吸附状态,比如吸附峰的位移、强度等信息,从而进一步获得催化剂的结构和性质等。

简洁的软件界面:

软件可以设置为连续采集模式,该模式可以帮助用户自动获取不同时间段的谱图,而且所有采集的谱图结果会自动按照时间序列命名,自动保存并自动生成txt备份文件,无需进行格式转化,便于用户实验后快速进行数据处理和谱图比较。

此外,软件可以单独保存不同的背景光谱图,此功能有利于用户找出谱图异常的原因或者在实验意外中断后(如停电)可以快速调入已保存的背景,继续进行实验,如图。

仪器的其他扩展功能:

FOLI 10-R还可以安装其他各类原位红外漫反射附件或者原位吡啶吸附池等与催化剂表征相关的的红外装置。荧飒光学会按照您不同的科研项目,实现您个性化的实验需求。

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