在液相分析中,有些含富电基团(如磷酸根、羧基、胺基等)的分析物容易在液相系统或色谱柱表面发生非特异性吸附,导致峰形变差甚至无法检出,借助于MaxPeak HPS高性能表面技术可以轻松应对这一问题,我们在此前推文中已经分享过一些应用:
除此之外,有研究报道称胺类分析物还可能会发生柱内降解。下面,小编来给大家分享采用MaxPeak HPS高性能表面技术的Premier色谱柱在抗精神病药氯氮平分析中的应用。
图1. 氯氮平结构及其降解途径。
液相系统:
ACQUITY UPLC I-Class
色谱柱:
ACQUITY UPLC BEH C18, 130 Å, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm(PN:186002350)
ACQUITY Premier BEH C18, 130 Å, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm(PN:186009452)
流动相A:
0.05% (w/v)氨水溶液
流动相B:
乙腈
氯氮平溶液:
使⽤0.1% (w/v)的20/80/0.08⼄腈/⽔/⼄酸溶液制备浓度为6 mg/mL的溶液
如图2所示,使用传统不锈钢色谱柱分析氯氮平样品时,随进样针数增加,检测出的氯氮平N-氧化物的量明显增加。而在图3中使用Premier色谱柱后,相同进样针数时未观察到明显的氯氮平N-氧化物。
图2. 采⽤不锈钢ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱分析氯氮平。
图3. 采⽤ACQUITY Premier BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱分析氯氮平。
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如图4所示,除N-氧化物外,使用传统不锈钢色谱柱分析时,也观察到亚硝化杂质的产生,但Premier色谱柱上未观察到相应杂质。
图4. 采用 (A) ACQUITY BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱和 (B) ACQUITY Premier BEH C18, 1.7 μm, 2.1 × 50 mm⾊谱柱分析氯氮平,第2次和第34次进样结果。(左右滑动查看)
采用MaxPeak HPS高性能表面技术的Premier BEH C18色谱柱,能够缓解氯氮平的柱上氧化降解问题。当使⽤不锈钢色谱柱时,分析⼈员很可能遇到叔胺氧化或仲胺亚硝化现象,尤其是在连续进样和⻓时间使⽤的情况下。但MaxPeak HPS独特的有机/无机杂化表面可以阻止金属与分析物相互作用,进而减少此类问题的发生。