误区
只有药物、罕见的植物和劣质食品中才可能含有毒素,因此毒物检测需求并不高。
真相
其实很多毒素就潜藏在我们的日常饮食中,连最常见的豆类、牛奶、蜂蜜....都难免有毒物隐患,能否做到高效的毒物检测十分重要。
其中,吡咯里西啶生物碱(PA)作为一种毒物就广泛存在于多种常见植物、以及我们日常摄入的食品之中。
针对这一常见毒物,Restek 为您推出了新的 LC-MS/MS 检测方法,能够助您 4.5 分钟内完成吡咯里西啶生物碱的神速分析!
重难点攻克
吡咯里西啶生物碱分析:Raptor ARC-18
■ 4.5 分钟快速完成吡咯里西啶生物碱分析,将大多数化合物基线分离
■ 简单的流动相和梯度,快速洗脱化合物,峰形良好
■ 在酸性条件下,Raptor ARC-18 比传统 C18 柱耐受性更强
01
有毒的吡咯里西啶生物碱(PA)
吡咯里西啶生物碱(PA)是一种天然存在于多种植物中的毒素(如雏菊、勿忘我和豆类等)。PA 对植物来说具有化学防卫的功能,在一定程度上可抵御草食动物、昆虫和植物病原的侵害。但是如果家畜采食后则会导致中毒,并会在动物产品如奶、峰蜜和肝脏等中残留,有致癌、致突变和致畸胎的毒性。
根据欧洲食品安全局(EFSA)的统计,它们可能是分布最广泛的天然毒素。当前已知有 6000 多种植物含有吡咯里西啶生物碱,其中少数物种会直接导致人或动物中毒。而在大约 700 种已知的 PA 中,1,2-不饱和化合物已被确定为毒性最强、能够导致致命的肝脏损伤。如果含有 PAs 的植物被意外地收割或用作蜜蜂的食物来源,则相关的草药、茶、蜂蜜和谷物都可能会被吡咯里西啶生物碱污染。
02
吡咯里西啶生物碱(PA)的检测
由于世界卫生组织(WHO)食品法典委员会对 PA 采用了“尽可能低”(ALARA)原则,以及许多地区都在努力监测食品、饲料和药物中的这些有毒化合物,因此对快速、准确的吡咯里西啶生物碱分析方法的需求也大大增加了。
目前,唯一统一的分析方法是由德国联邦风险评估研究所(BfR)开发和验证的。这种方法主要采用硫酸消化、SPE C18 净化和 LC-MS/MS 分析。BfR 方案中提供的示例方法使用 150 x 2.1 mm,1.9µm 的完全多孔颗粒 C18 柱,需要 15 分钟的总运行时间,最后一种化合物毛果天芥菜碱氮氧化物(LaN)在 9.33 分钟洗脱。
03
改进方法,神速检测!
BfR 方案的 PA 检测时间太长?
现在,Restek 对以上方法进行了改进——使用核壳的 50 x 2.1 mm,2.7µm Raptor ARC-18 柱进行分析,可保证足够的保留能力,并且能实现 LaN 在 3.2 分钟内洗脱,总运行时间仅 4.5 分钟!
请注意,虽然在本例中使用的是 UHPLC 仪器,但运行此分析也可以使用压力上限 600 bar 的 HPLC 仪器。这种方法能保证所有化合物有极好的峰形,除蓝蓟定及其相应的 N-氧化物外的其它化合物都实现了基线分离。与传统 C18 柱相比,Raptor ARC-18 柱独特的固定相也使其在酸性条件下有更长的使用寿命。
Raptor ARC-18柱,货号 9314A52
随着吡咯里西啶生物碱分析的范围不断扩大,方法也必将随之发展。目前来说,使用 Raptor ARC-18 柱可以有效优化实验室方法条件,缩短总体运行时间,并提高样品通量。
参照 Restek 色谱图 LC_FF0573
检测参数
色谱峰
tR
(min)
母离子
子离子1
子离子2
子离子3
野百合碱
0.677
326.20
120.30
121.30
94.25
盐酸大尾摇碱
1.111
300.20
94.15
138.20
156.36
天芥菜碱
1.763
314.30
138.20
156.20
120.20
天芥菜碱
N-氧化物
1.895
330.25
172.25
138.20
/
千里光宁
2.240
336.20
120.30
138.30
/
千里光宁
N-氧化物
2.410
352.35
94.20
120.30
118.25
蓝蓟定
2.524
398.30
120.25
220.15
/
蓝蓟定
N-氧化物
2.528
414.25
396.30
352.20
254.25
毛果天芥菜碱
3.028
412.20
120.20
220.15
336.25
毛果天芥菜碱N-氧化物
3.260
428.25
254.25
352.25
120.30
色谱柱
Raptor ARC-18 (货号 9314A52)
规格
50 mm x 2.1 mm ID
粒径
2.7 µm
孔径
90 Å
柱温
25 °C
标准品/样品
_
稀释剂
0.1% 甲酸水溶液
浓度
10 ng/ mL
进样量
1 µL
流动相
_A
0.1% 甲酸水溶液
B
乙腈 +0.1% 甲酸
检测器
MS/ MS
离子源模式
ESI+
仪器
UHPLC
时间(min)
流速(mL/min)
%A%B
0.00
0.5
955
3.50
0.5
6535
3.51
0.5
955
4.50
0.5
955
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Raptor ARC-18柱
货号: 9314A52
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