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LC-MS
常见故障补充
MS
液质常见故障补充
问题：基线有杂峰，且难以消除
可能的原因：LC-MS被污染了
故障排除及解决方案：
a：杂质离子大部分来自于流动相，任何厂家、任何纯度的试剂都可能带有杂质离子，因此可以考虑用不同批次、不同品牌的试剂作为流动相进行排除。另外，在使用过程中，流动相不能使用多天，需要定期更换。
b：出口阀、液相管路等中残留杂质，可以不接色谱柱，使用不高于60℃的纯水或有机溶剂依次Purge每个通道，然后冲洗整个系统，对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质具有较好的冲洗效果。
c：内部滤芯使用一段时间后容易受到污染，因此可以尝试更换LC和MS系统的在线过滤器滤芯，以及清洗ESI离子源，更滑ESI雾化器喷针。
问题：灵敏度下降
可能的原因：方法建立不准确，流动相和样品存在差异，流动相变质等
故障排除及解决方案：
a：确定故障侧。液质系统一般会配备紫外检测器，将LC连接紫外部分做检测，若UV检测结果正常，则问题一般在MS侧；如UV检测结果中未明确显示峰值，则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变，以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。
b：性能检测。流动注射标准品（即标准性能检查溶液）进质谱，检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高，质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。
c：质谱离子源。质谱离子源是最易污染的区域，大量的或过浓的样品分析，会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕，结果均会造成离子传输效率下降，从而仪器灵敏度下降，因此必须定期清洗离子源，虑到污染的可能性顺序，清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。
问题：无峰
保证毛细管电压正常；保证LC/MSD检测器压力值在正常范围；保证LC/MSD调谐正常；检查干燥气流量和温度是否正常。
问题：信号低
检查溶液化学性质，确定溶剂是否合适；保证LC/MSD调谐正常；检查雾化器条件；检查毛细管有无污染和损坏。
问题：雾化器出口是小液滴而不是喷雾
检查雾化器中针头的位置；确保雾化气压的设定足够高以气化流动相；检查雾化器末端是否损坏。
问题：高质谱噪音
检查雾化器是否损坏或放置是否得当；保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的；保证溶剂彻底脱气；保证LC反压稳定
最后，还是那句话，保养维护很重要！
1、使用的稳压电源UPS，保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。
2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室，定期开震气阀震气(对于ESI源，至少每星期做一次;对于APCI源，每天做一次)，保证毛细管洁净。
3、流动相流速不要过高，ESI离子源不要超过0.5ml/min，APCI不要超过1.0ml/min。
4、一年或者半年更换真空泵油。
5、控制好样品运行的环境，包括温度和湿度。
6、实验完毕后要清洗进样针、进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。
7、定期清洗样品锥孔，关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸(45：45：10)的溶液超声清洗10分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。
8、流动相要现用现配，最好不要过夜，一定要新鲜。
9、定期更换电子倍增器。
基泰生物
专注于二手分析仪器
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