紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中DEHP含量的方法

摘要[目的]建立紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中DEHP含量的方法。

[方法]以三氯甲烷为溶剂萃取50ml垃圾渗滤液样品中的DEHP，然后利用紫外分光光度法进行测定。[结果]DEHP浓度的线性范围为30～100mg/L，其标准曲线方程y=0.003x+0.0151，相关系数r2=0.9988，加标回收率为92.02%～102.93%。对标准DEHP溶液进行6次平行测定，RSD为0.045%～0.164%。[结论]该测定方法操作简便，有较高的准确度，能够满足垃圾渗滤液中DEHP含量的测定，具有一定的应用价值。

关键词：紫外分光光度法；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯；垃圾渗滤液

环境内分泌干扰物质（EDCs），又称环境类激素，是指一些可影响负责机体自稳、生殖、发育和行为的天然激素的合成、分泌、转运、结合、作用或消除的外源性物质，被喻为“威胁人类生存的定时炸弹”，已成为一个全球关注的重大问题，引起了各国政府及科研机构的高度重视和重大投入。

邻苯二甲酸酯是一类EDCs物质，在工业上主要用作塑料的增塑剂，也有少量用于化妆品、香水、农药载体和杀虫剂等，国内年产量高达54万t左右，邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）又是使用最广泛的一种邻苯二甲酸酯类物质。

高剂量的DEHP能引起睾丸和肝脏的损伤，并有可能致胎儿畸形、死亡和诱发肝癌。欧盟环境健康危害评价办公室（OEHHA）建议人体每天摄入量不超过0.05mg/kg，我国规定饮用水的DEHP和酞酸酯（DBP）的含量分别低于0.008mg/L和0.003mg/L。DEHP已被国家环保总局和美国环保署（EPA）列为优先控制的污染物。随着人们生活水平的提高，生活垃圾的数量还在不断增加，大量含有DEHP的物质废弃后进入垃圾填埋场，而释放的DEHP对受纳水体的污染也越来越严重。该研究建立了测定垃圾渗滤液中DEHP含量的紫外分光光度法，并对深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液中的DEHP含量进行了测定，以期为该方法的实际应用提供理论依据。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

UV-2051PC紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；DEHP标准溶液（纯度≥99%，国药集团化学试剂有限公司）；三氯甲烷（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。

1.2标准曲线绘制

1.2.1测定波长选择。以三氯甲烷为空白，作扫描基线校正。并对DEHP和样品检测液在一定波长范围内进行扫描，标准品及样品均在某一波长处有最大吸收峰，即可确定为最佳吸收波长。

1.2.2标准曲线的绘制。准确移取DEHP标准溶液，用三氯甲烷溶解并定容，分别配制成一定浓度的系列标准溶液。在最佳波长下，利用紫外分光光度计测定上述系列标准溶液，以吸光度对DEHP质量浓度进行线性回归，得出线性回归方程及相关系数。

1.3测定方法的精密度试验

取已知浓度的DEHP溶液，在最佳波长下，用紫外分光光度计对萃取后溶液平行测定6次，计算其相对平均偏差。

1.4回收率试验

向垃圾渗滤液水样中加入一定量的已知浓度的DEHP标准溶液，充分溶解后取一定量样品，用三氯甲烷进行萃取。在最佳波长下，用紫外分光光度计对萃取后溶液进行5次平行测定，计算样品回收率。

1.5样品测定

分别取3份垃圾渗滤液，用三氯甲烷萃取，在最佳波长下用紫外分光光度计对萃取后溶液进行测定，得出其吸光度，利用标准曲线，计算浓度值。

2结果与分析

2.1最佳吸收波长确定

以三氯甲烷为空白，作扫描基线校正。并对DEHP和样品检测液在250～400nm波长范围内进行扫描，得吸收光谱，如图1所示。2种样品均在275nm波长处有最大吸收峰，故选择275nm为测定波长，在实际检测时标准品、样品均未发现有干扰峰。

2.2DEHP标准曲线的绘制

准确移取DEHP标准溶液，用三氯甲烷溶解并定容，分别配制成30.00、50.00、70.00、90.00、100.00mg/L的标准系列溶液。用紫外分光光度计测定上述系列标准溶液在275nm波长处的吸光度，以吸光度对DEHP质量浓度进行线性回归，得DEHP标准曲线图及线性回归方程，如图2所示。相关系数R2＝0.9988，表明该分析方法线性关系良好，测定数值比较准确。

图1紫外吸收光谱图

图2DOW标准曲线

2.3测定方法的精密度

取垃圾渗滤液25ml于50ml比色管中，用10ml三氯甲烷进行萃取。在275nm波长下用上述方法对萃取后溶液进行6次平行测定，试验结果如表1所示。

表1紫外分光光度法精密度试验结果

由表1可知，该方法的精密度范围为0.045%～0.164%，表明该分析方法精密度较好，平行测定数值准确。

2.4回收率试验

向100ml已知DEHP浓度的垃圾渗滤液水样中，分别加入70mg/L和100mg/L的DEHP标准溶液，充分溶解后取25ml样品，用10ml三氯甲烷进行萃取，用“1.5”方法对萃取后溶液进行5次平行测定，试验结果如表2所示。

由表2可知，DEHP的回收率为92.02%～102.93%，表明样品回收率可靠。

2.5样品测定

取3份深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液样品，用三氯甲烷萃取，用“1.5”方法对萃取后溶液进行分析测定，得出其吸光度，利用标准曲线，计算浓度值（表3）。

由表3可知，采取深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液测定DEHP含量，结果为61.95mg/L，高于文献报道的DEHP浓度。

表2DEHP加标回收试验结果

表3垃圾渗滤液中DEHP含量测定结果

3结论

研究建立了一种垃圾渗滤液中DEHP的紫外分光光度检测方法。线性回归分析表明，检测的浓度范围内，相关系数R2=0.9988，线性关系较好。加标回收率为92.02%～102.93%，方法精密度范围为0.045%～0.164%，误差在允许范围内，从而保证了后续实验数据的可靠性，表明该方法可用于垃圾渗滤液中DEHP含量的分析。从实际样品分析结果可知，深圳市老虎坑垃圾卫生填埋场垃圾渗滤液中含有较高的DEHP，可能是由于生活垃圾中含有大量的废弃塑料，而且该垃圾填埋场没有实行防渗措施，导致渗滤液中DEHP含量过高。