蒽苷的鉴别_碱成盐显色法

1．检品溶液的制备：

取大黄粉末2克，加乙醇20ml，在沸水浴上回流浸提10分钟，过滤供鉴别用。

2．鉴别试验：

（1）与碱成盐显色反应（Borntrager反应）：取1ml乙醇提取液，加入1ml 10% NaOH溶液，如产生红色反应，加入少量30%过氧化氢液，加热后红色不褪，加酸使呈酸性时，则红色消褪再碱化又出现红色。

注：或取大黄粉末少许，置小试管中，加水1~2ml，加浓H2SO4 2-3滴，置水浴中加热10分钟，冷却，加乙醚1-2ml振摇。用吸管吸取醚液（黄色）于另一洁净试管中，加入NaOH试液1ml振摇，则醚层应褪为无色。

碱层（下层）为红色，示有蒽醌类成分存在，如供试的中草药在以上试验中碱水层仅现黄色，可分出碱水溶液，置试管中，加30%H2O2溶液1~2滴，在沸水浴中加热数分钟，混液如能转为橙红色，说明中草药中可能有蒽酚类成分存在。

（2）升华试验：取大黄粉末少许，置载玻片上，玻片两端各放短木棍一小段，然后另取一洁净载玻片，放置于小棍上，注意勿触及下面粉末。

然后移置在三足架的铁纱网上小心加热（勿使粉末炭化）至玻片上有升华物凝结为止，取下盖片，使升华物面向上，放于显微镜下观察，可见多数黄色针晶或羽毛状晶体（蒽醌衍生物）。此晶体遇碱液呈红色。

（3）园形滤纸层析：

样品：大黄醇浸液

显色：

1）于自然光下观察色带

2）于紫外光下观察荧光环

3）氨熏，观察是否出现红色环，再置uv下观察荧光环

4）喷0.5%MgAC2甲醇液，于90℃烘5分钟，是否出现橙红或紫红色环。