偏磷酸-甲醇 乙酸 乙腈

固相萃取柱 色谱柱

1.  提取和净化
 
称取5 g样品，100 mL0.2%偏磷酸-甲醇（6 + 4），高速匀浆2 min，过滤，滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL，倒入60 mgHLB固相萃取柱中（预先用5 mL甲醇和10 mL水活化）10 mL水淋洗，5 mL甲醇洗脱。洗脱液40 ℃减压浓缩至干，l mL30%甲醇溶液溶解，取50 L进样分析。
 
2. 色谱质谱条件
 
色谱柱：TSK-gelSuperODS（100 mm×2 mm）梯度洗脱（0 min，85%的0.2%乙酸，15%含0.2%乙酸的乙腈，20 min—25 min，50%的0.2%乙酸，50%含0.2%乙酸的乙腈）
流速：0.2 mL/ min
柱温：40 ℃
ESI：（ + ）
雾化气：（N2，40 psi）
干燥气：（N2，10 L/min，350 ℃）
锥体电压：（4500 V）