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各种食品中钠离子的测定方案

2019.9.19
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

方案优势

     

常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或 ICP。这些方法所需仪器成本高占地大,耗费试剂昂贵,并且样品制备和仪器校准周期较长。本方案采用一种全新简便的方法——温度滴定直接测定钠离子含量。在对普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、番茄酱等实验后发现,结果准确(与手工滴定值相符)且精度高(RSD<3.75%)。

       

     

采用标准

     

温度滴定法

   

     

方法/原理/步骤

     

  食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量,使用硝酸银滴定。钠离子理所应当的认为是1:1和氯离子结合。但是在一些含钠(例如苯甲酸、味精)和含氯(如氯化钾)食品中却不是这样。

  常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或ICP。这些方法所需仪器成本高占地大,耗费试剂昂贵,并且样品制备和仪器校准周期较长。温度滴定利用滴定体系的温度变化率来判定终点。这种方法不会受到常用滴定中电化学和溶剂效应的干扰。

  在一个滴定中,滴定剂和样品中的被测物质发生反应一定伴随着放热或吸热。滴定体系的温度由一根分辨率达到10-5的温度电极探测。当所有的被测物质与滴定剂反应完后,溶液的温度会发生变化,温度曲线的折点被认为是反应终点。被测物质的含量与溶液温度的变化没有联系,因为不需要使用隔热滴定杯。普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、椒盐卷饼和一些其他的食品如番茄酱、汤和肉汁都可以利用温度滴定测定其钠含量,结果准确(与手工滴定值相符)精度高。

  样品准备步骤

  在滴定之前,需要准备滴定剂、络合剂和标准溶液。

  Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L)

  将187.57g的Al(NO3)3和111.22g的KNO3用800ml的蒸馏水溶解后,定容到1000ml。

  络合剂NH4.HF(300g/L)

  称取300g的NH4.HF用蒸馏水溶解后,定容到1000ml。

  Na2SO4标准溶液(0.4mol/L)

  Na2SO4先置于105°C下干燥2h。取干燥后的Na2SO4 28.408g用蒸馏水溶解,定容到500ml。

  测定滴定剂的标定度

  在滴定杯中分别添加1、1.5、2、2.5ml硫酸钠溶液,再加上5ml络合剂和40ml蒸馏水,混合液用Al(NO3)3/KNO3滴至第一个终点。Tiamo软件会自动根据进样量和终点消耗滴定剂的体积作出一条线性方程。

  空白值的确定

  方法的空白值是通过滴定不同进样量的样品来确定的。所消耗的滴定剂体积作为y轴,钠含量作为x轴,画一条直线。这条直线y轴的截距即为方法空白值。接下来就是在tiamo软件中输入其他方法参数。

  在称样前,尽量将样品磨碎。

  5ml络合剂和40ml蒸馏水可以通过机器自动添加。

  番茄酱中的钠——滴定曲线

  温度滴定曲线显示了随着Al(NO3)3/KNO3加入番茄酱样品时温度的变化。曲线的折点处意味着滴定的终点,即该曲线的二阶导数最大点。


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仪器设备

     

  主要功能及特点

  859 Titrotherm是用温度探头的电位滴定。温度探头基于半导体工艺(热敏电阻),并融合瑞士万通创新的电极技术,响应时间仅0.3s,分辨率高达10-5 K,是温度滴定理想的电极,能够准确快速的响应温度的任何变化。

  瑞士万通的Dosino瓶顶驱动加液技术,建立了全新的容量滴定标准,既节约空间,又保证最高的精度。

  清晰的软件界面,可以调整屏幕,显示特殊的方法参数,以便快速找到重要的命令或参数。通过计算滴定曲线一阶和二阶导数确定终点,并可优化附加参数,改善重现性。

  其显著特征:

  吸热、放热反应均可

  用电热调节器测定温度的变化,通过温度变化率指示终点

  电极无需校正及维护

  一种电极适合多种滴定类型

  电极与溶液不发生电接触

  减少样品制备过程

  测定快速-通常只需2-5分钟

  不熟练的用户都可以操作

  原则上,只要样品溶液中有足够显著的温度变化,该方法适用于任何反应。特别是能解决电位滴定不能解决的困难,如:

  §没有合适的电位滴定电极

  §没有合适的参比电极

  §样品干扰电极的指示或者会损坏电极

  §没有适合电位滴定的溶剂

  应用领域

  适用于:酸碱滴定(包括弱酸弱碱);氧化还原滴定;络合滴定(如EDTA);沉淀滴定;非水滴定。

  适用行业如:

  化学品制造业;肥料;矿物冶炼;电镀行业;半导体工业中合成酸混和剂及军需品生产;色素和漂白剂(改性剂);TAN和FFA......


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