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实验分析研究人员必备的100个基础技能(三)

2020.2.19
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

41.如何求得吸光光度法测量物质含量的标准曲线?

首先配制一系列(5~10个)不同浓度的标准溶液,在溶液吸收最大波长下,逐一测定它们的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐标纸以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,若被测物质对光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一条通过原点的直线,即,标准曲线。

42.在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05~1.0之间?

(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间;

(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;

(3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,则应采用加显色剂的蒸馏水作空白。如显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。

43.玻璃具有哪些性质,它的主要化学成分是什么?

它有很高的化学稳定性,热稳定性,有很好的透明度,一定的机械强度和良好的绝缘性能。它的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。

44.砂芯玻璃滤器的洗涤方法?

(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,可正置或倒置用水反复抽洗。(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘干,然后,保存在无尘的柜或有盖的容器中,若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净。

45.带磨口塞的仪器如何保管?

容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有砂粒不要用力转动,以免损伤其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。

46.采样的重要性?

一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使,分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产科研带来很坏的后果。

47.什么是天平的最大称量?

最大称量,又称最大载荷,表示天平可称量的最大值,天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。

48.化工产品的采样注意事项?

组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样,批量较大时,定出抽样百分比,各取出一部分混匀作为分析试样。

49.分解试样的一般要求?

(1)试样应分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细悄或粉末;

(2)试样分解过程待测成分不应有挥发损失;

(3)分解过程不应引入被测组分和干扰物质。

50.滴定管的种类?

按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管,按构造上的不同,又可分为普通滴定管和自动滴定管等。

51.移液管或吸量管如何调节液面?

将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。

52.如何放出移液管或吸量管中溶液?

承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。

53.如何将溶液转移到容量瓶中?

在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中,可用少量蒸馏水洗3—4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。

54.如何用容量瓶稀释溶液?

溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次,作初步混匀,这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水,近标线时应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧塞子。

55.容量瓶如何摇匀?

左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复15—20次,即可混匀。

56.容量瓶的校正方法?

称量一定容积的水,然后根据该温度时水的密度,将水的质量换算为容积。

57.滴定管有油脂堵塞,如何处理?

如果活塞孔内有旧油垢堵塞,可用细金属丝轻轻剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走。

58.化学试剂的使用注意事项?

(1)应熟知最常用的试剂的性质;

(2)要注意保护试剂瓶的标签;

(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,取出试剂不可倒回原瓶;

(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂。

59.配制溶液注意事项?

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上;

(2)溶液要用带塞塞的试剂瓶盛装;

(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签;

(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质;

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中;

(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道;

(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法。

60.有效数字中“0”的意义?

数字之间的“0”和末尾的“0”都是有效数字,而数字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”结尾的正整数,有效数字的位数不确定。

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