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实验分析研究人员必备的100个基础技能(五)

2020.2.19
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

81.物质的一般分析步骤?

通常包括采样,称样,试样分解,分析方法的选择,干扰杂质分离,分析测定和结果计算等几个环节。

82.在滴定分析中用到三种准确测量溶液体积的仪器是什么?

滴定管,移液管和容量瓶。

83.酸式滴定管涂油的方法是什么?

将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。

84.重量分析法?

是根据反应生成物的重量来确定欲测定组分含量的定量分析方法。

85.缓冲溶液?

是由弱酸及其盐或弱碱及其盐组成的具有一定PH值的溶液,当加入量的酸或碱时溶液的PH值不发生显著的改变。

86.真实值?

客观存在的实际数值。

87.酸碱滴定?

是利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法,也称中和法。

88.指示剂?

指容量分析中指示滴定终点的试剂。

89.砝码?

是质量单位的体现,它有确定的质量,具有一定的形状,用业测定其它物体的质量和检定天平。

90.理论终点?

在滴定过程中,当滴加的标准溶液与待测物质按照化学反应式所示的讲师关系定量地反应,反应完全时的这一点,称理论终点。

91.滴定终点?

在滴定过程中,加入指示剂后,所观察到反应完全时产生外部效果的转变点。

92.什么叫溶液?

一种以分子,原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液,溶液由溶质和溶剂组成。

93.溶解度?

即在一定温度下,某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。

94.系统误差?

系统误差又称可测误差,它是由分析过程中某些经常原因造成的,在重复测定是,它会重复表现出来,对分析结果影响比较固定。

95.偶然误差?

偶然误差又称不可测误差,或称随机误差,它是由分析过程中不固定(偶然)原因造成的。

96.精密度?

精密度是指在相同条件下,几次重复测定结果彼此相符合的程度。

97.相对标准偏差?

标准偏差在平均值中所占的百分率或千分率,称为相对标准偏差。

98.简述什么叫标准加入法?

标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度-加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度。

99.玻璃仪器的洗涤

洗涤方法概括起来有下面几种:

(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。

(2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。

(3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。

(4)铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。

(5)含KMnO4的NaOH水溶液:将10gKMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。

(6)盐酸-酒精(1∶2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。

洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。

用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有Ca2+、Mg2+等离子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗2~3次。

100.加热方法

(1)酒精灯

酒精易燃,使用时注意安全,用火机点燃,而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发。 当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内,加入酒精量为1/2~1/3壶)。

(2)酒精喷灯

使用方法:

①添加酒精

加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。

②预热

预热盘中加少量酒精点燃,预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。

③调节

旋转调节器调节火焰。

④熄灭

可盖灭,也可旋转调节器熄灭。

喷灯使用一般不超过30min。冷却,添加酒精后再继续使用。

(3)水浴

当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,先把水浴中的水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿。

(4)油浴和沙浴

当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。

(5)电加热

在实验室中还常用电炉、电加热套、管式炉和马弗炉等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到1000℃左右。


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