近日，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。
双氰胺的检测方法主要难点在于：
前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留；
LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。
沃特世（Waters®）公司现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。
-仪器：Waters ACQUITY UPLC®/Xevo® TQ-S
-质谱条件：
目标物 | 电离模式 | MRM | 碰撞能量（eV） | 锥孔电压（v） |
双氰胺 | ESI+ | 85>43 | 20 | 22 |
85>68 | 12 | 22 |
-色谱柱：BEH Amide色谱柱，2.1*150mm
-流动相A：0.05%乙酸水溶液
-流动相B：0.05%乙酸乙腈
-流速：0.3mL/min; 梯度洗脱
-柱温：30℃
标准品5ppb质谱图
固相萃取条件：
取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到Sep-Pak AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL储液器，wat011390），方法回收率91%。
基质加标（8ppb）过柱后质谱图
结论：乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak® AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。
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