根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上
参照国家相关标准
1适用范围
本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
2样品准备
(1)奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀；
牛奶：称取2 g样品于离心管中；
(2)向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min；
(3)收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4)合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
3 SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)
(1)活化： 10 mL乙腈；
(2)上样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；
(3)淋洗：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(4)洗脱：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：将洗脱液35℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。
1分析条件
色谱柱：Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat# 81406)
流速： 1.0 mL/min
检测器： 218 nm
柱温： 30℃
进样量： 20μL
流动相： A：0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)
B：乙腈
A : B=5 : 95
2添加回收结果
| 目标化合物 | 基质 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
| 双氰胺 | 牛奶 | 0.25 | 80.88 |
| 奶粉 | 0.5 | 81.06 |
3检测相关产品信息
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 65359 | ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 | 1 g/12 mL，20/pk |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
| 37177 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 81406 | Inspire HILIC色谱柱 | 250 mm×4.6 mm，5 μm |
| 标准品 | ||
| 12-N-11681-5G | 双氰胺[461-58-5], Purity is >98% | 5 g |
| 56-41924-50MG | 双氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC) | 50 mg |
| HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
| 50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100 g |
| 50132 | 乙酸 HPLC级 | 50 mL |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H80465 | HPLC进样针 | 25μL |
双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)
牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图
牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图
奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
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