DEHP、DOP的保留时间分别是4·605±0·005、 7·968±0·005、8·730±0·007、20·166±0·012和 21·078±0·007 min;图1(c)为加标模拟样的色谱 图,在图中5种PAEs的特征峰能够轻易准确地识 别;图1(d)为一个出厂3个月的实际肉制食品的 色谱图,其中检出有DOP,含量为23·2 ng/g。
2.4 回归方程及检出限
取1.4所述的标准系列溶液,在选定的色谱 条件下,依次进样,记录色谱图,每个浓度重复进 样3次。分别以每种物质的平均峰面积(y, mAU·min)对质量浓度(ρ,μg/mL)作图,得回归方 程及检测限如表2所示。线性相关系数在0.9999 ~1.0000之间,表明5种PAEs在0.01~10μg/mL 范围内线性良好。在该条件下,基线噪声为 0·01 mAU,以3倍信噪比(S/N)计算检出限,结果 如表2。
2.5 回收率与精密度
取0·5 g火腿肠3份,各加入10、1、0·1 μg/mL的混合标准溶液0·1 mL,即得添加量分别为 1、0·1、0·01μg的加标模拟样,按照1·5进行样品 处理,每个加标模拟样重复测定5次,计算回收率 和精密度,结果如表3所示, 5种PAEs的高、中、 低3水平的回收率均在79·5%~102·0%之间,相 对标准偏差均在1·1%~14%之间,表明该方法具 有较好的回收率与精密度。其中DOP的回收率稍 微偏低,原因可能是其凝固点相对较高,在冷冻 离心过程中损失相对较大。
2.6 样品分析
选取同一厂家、同一批次的肉制食品火腿肠, 采用本方法分析,测定5种PAEs含量,以生产日 期不超过15天,距离表面1 cm以上的内层肉制品 作为空白,结果如图1(a)。另测定距生产日期恰 3个月时的样品,结果如图1(d),检出其中有 DOP,含量是23.2 ng/g,该含量为将样品整体粉碎 而得,实际上,初步实验结果表明,紧贴塑料的表 层肉制食品中PAEs含量远高于内层,具体迁移规 律正在深入研究中。
参考文献
[1] Sung H H, Kao W Y, Su Y.
J Aquat Toxicol, 2003, 64(1): 25
[2] Lovekamp T N, Davis B J.
Tox Appl Pharm, 2001, 172(3): 217
[3] 陈 惠,汪 媛,朱若华.色谱, 2006, 24(1): 69
[4] MatrinML, Jimenez AR, Lopez
Jet al. J ChromatogrA, 1996, 750: 183
[5] Prokupkova G, Holadova K, Poustka Jet al. Anal Chim
Acta, 2002, 457(2): 211
[6] 杨左军,张伟亚,王成云等.色谱, 2003, 21(6): 617
[7] Calafat AM, Slakman A R,
Silva M Jet al. J Chromatogr
B, 2005, 805: 49
[8] Ke J, Yancey M, Zhang Set al.
J Chromatogr B, 2000, 742(2)L: 369
[9] Cai Y Q, Jiang G B, Liu J Fet
al. Anal Chim Acta, 2003, 494: 149
[10] Silva M J, Malek N A, Hodge
C Cet al. J Chromatogr
B, 2003, 789: 393
[11] Mitani K, Narimatsu S,
Izushi Fet al. J Pharm Biomed
Anal, 2003, 32(3): 469
[12] Memon N, Bhanger M I,
Khuhawer M Y. J Sep Sci,
2005, 28(7): 635
[13] Castillo M, Oubina A,
Barcelo D. Environ Sci Technol,
1998, 32(14): 2180
[14] 郑力行,诸建辉,张蕴辉.复旦学报(医学版), 2003, 30(2): 158
[15] Shen HY. Talanta, 2005, 66: 734
[16] Penalver A, Pocurull E,
Borrull Fet al. J ChromatogrA,
2001, 922(1/2): 377
首页
