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LC-MS同时测定18种塑化剂

2020.3.18
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身


18种塑化剂的选择离子扫描结果,0.1ppm。

在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等的相关国家标准中,都对邻苯二甲酸酯类化合物的检测有明确的规定。本文根据国标的要求进行样品处理,采用 PerkinElmer Flexar10 UHPLC 和 SQ300 MS 液质联用仪,实现了18种化合物在12 min内的快速分析检测。

在针对饮用水,玩具,包装材料和食品等的相关国家标准中,都对邻苯二甲酸酯类化合物的检测有明确的规定。国标GB-T 21911-2008 规定食品中16种塑化剂的检测采用GC-MS法,其最低检出限为 0.05mg/kg,分析时间接近30 min。而LC-MS技术因较少的溶剂消耗,较快的分析速度和较高的灵敏度,越来越多地应用到包材、食品、药品安全等领域。本方法根据国标的要求进行样品处理,采用 PerkinElmer Flexar10 UHPLC 和 SQ300 MS 液质联用仪,实现了18种化合物在12 min内的快速分析检测。

材料与方法

仪器:PerkinElmer Flexar 10 UHPLC,SQ300 MS;试剂:18种邻苯二甲酸酯类化合物;超纯水、甲醇、甲酸。

样品处理和标样配制:参照国标 GB-T 21911-2008。

液相条件:流动相A为 0.1% 甲酸水溶液,B为甲醇。

色谱柱:PerkinElmer Brownlee Analytical DB C18 1.9μm 100x2.1mm;进样量:10μl。

质谱条件:毛细管出口电压60V;脱溶剂温度,300℃;氮气流速:12L/min。

在 Scan 模式下确认18种化合物的定性分析,12 min内即可完成18种化合物的准确定性和定量,见图1。

结果与讨论

本方法对18种邻苯二甲酸酯进行了检测。除DNOP外,其它17种化合物都能达到甚至优于0.02mg/kg的检出限,DNOP 为 0.05mg/kg。

PerkinElmer SQ 300 型单四极杆质谱仪具有很高的灵敏度,完全能满足国标对食品安全的检出要求。并且,对18种邻苯二甲酸酯类塑化剂的最低检出限可到0.02mg/kg或更低,其与 Flexar系列超高压液相色谱的联用只需12min就能完成分析,因此能够更加快速准确地检测药品,食品以及包装材料中的塑化剂。


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