GB5009-96中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应。由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法结果较好。
仪器及工作条件
仪器: 岛津AA-6800 原子吸收光谱仪,GFA-6500 型石墨炉,ASC-6100 型自动进样器。普通石墨管, 铅空心阴极灯( 10 ～300mA) 。工作条件：波长283.3nm，灯电流10～300A，狭缝0.5nm，自吸收扣背景，读数方式峰高,进样体积10μL。石墨炉升温程序:如表1
试剂
所用试剂均为分析纯,实验用水为去离子水,所用器皿均用20%硝酸浸泡过夜。铅标准储备溶液:由江苏省卫生防疫站购买,1mg/mL。铅标准使用液:将标准储备溶液用0.15 %的硝酸逐级稀释成5.0ng/mL,10.0ng/mL,15.0ng/mL 的标准使用液。
实验方法
称取食盐1.0g 加水5mL , (1+1) 硝酸2mL ,煮沸15min ,冷却后移入100mL的容量瓶中,加水定容,摇匀过滤,滤液备用。按上述仪器工作条件分别测定各标准溶液及样品溶液的吸光值。5.0ng/mL,10.0ng/mL, 15.0ng/mL浓度的标准溶液的吸光值分别为0.0358、0.1464、0.2518 ,回归方程为Abs = 0.0216Conc + 0.07133 ,r = 0.9999。
结果与讨论
校正方法:空心阴极灯具备一个重要特性,即当灯电流大于临界电流时,从阴极溅射的大量原子云产生了吸收,灯的发光光谱变为凹型,此时测得的信号主要是背景吸收,几乎没有原子吸收。自吸收法充分利用空心阴极灯的这一特性,在空心阴极灯上交替通过小电流和大电流,小电流通过时测得的信号是背景吸收和原子吸收之和,大电流通过时测得的信号是背景吸收。求得两者之差,就能够正确地校正背景吸收,得到真正的原子吸收。本次实验中铅空心阴极灯弱脉冲工作期间电流10mA , 强脉冲工作期间电流为300mA。方法的相对灵敏度:用自吸收效应校正背景常碰到灵敏度降低的问题,本次实验中弱脉冲状态铅的吸收为A=0.9 ,强脉冲状态铅的吸收为B =0.1 ,A - B =0.8 , (A-B) / A=88.9% ,测定灵敏度达到常规方法的88.9% ,满足测定要求。
准确度试验: 在原含量分别为3.2ng/mL、3.5ng/mL、2.9ng/mL的样品溶液中各加入标准2.0ng/mL , 测得总量分别为5.3ng/mL 、5.4ng/mL、5.0ng/mL , 回收率分别为101.9 %、98.2 %、102.0 %。精密度试验: 对含量为5.0ng/mL 、10.0ng/mL、15.0ng/mL 的铅标准溶液及3份食盐样进行精密度试验,按上述测定方法平行测定6 次,RSD 在1.93 %～4.01 %之间。
结论
自吸收法校正背景的精度一般比氘灯法好,因原子吸收和背景吸收可以用同一灯测试,因此不会出现由于光轴不一致而引起的校正误差,对食盐这样的高基体物质中的微量铅的测定最适宜,须特别提醒的是自吸收法要求空心阴极灯能承受大电流,为保证空心阴极灯的使用寿命,请务必使用自吸收专用空心阴极灯。
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