水产品中菊酯的气相色谱分析（一）

目标

建立了水产品分析的前处理方法及气相色谱分析方法，使用 GC-ECD 完成国标中要求对水产品中菊酯测定。

引言

拟除虫菊酯是一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂，是一类新型农药。 其中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯是 a- 氰基的 II 型拟除虫菊酯中重要品种。 此类农药具有很高的毒性， 目前世界各国均对其做出了明确的限量，其中欧盟规定水产品中限量为 10 μg/kg, 日本对其水产品最高残留限量为 30 μg/kg。 我国农业部公告第 235 号规定鱼中的溴氰菊酯为 30 μg/kg。

对于目前世界范围内对菊酯类农药的残留限量规定， 国内外文献主要采用气相色谱电子捕获检测器和气相色谱质谱联用法。 本方法采赛默飞世尔科技气相色谱 (ECD)，建立了一种有效的分析水产品中的菊酯的分析方法。

仪器

仪器条件见表 1。

样品的前处理

提取

称取1.0g样品，加乙腈10mL，斡旋振荡混均，以10000r/min离心10min，取上清液于50mL离心管中，残渣加入10mL乙腈，斡旋振荡后再次以10000r/min离心10min，合并两次提取液，加入乙腈正己烷10mL，斡旋振荡，以10000r/min离心10min，弃上层正己烷，乙腈液中加入正己烷10mL重复提取一次，弃上层正己烷液。取乙腈层液于45℃水浴正旋转蒸发至尽干，用2mL甲醇：水（1:4）溶解残余物，备用。

净化、浓缩

取C18固相萃取柱依次用甲醇5mL、乙酸乙酯5mL、甲醇水（1:4）5mL活化，取备用液过柱，弃去流出液。用甲醇水（1:4）5mL淋洗，流干，以乙酸乙酯4mL洗脱，收集洗脱液，备用。

氧化铝柱用乙腈5mL活化，取备用液过柱。以1mL洗脱，重复4次。合并洗脱液，过无水硫酸钠，氮吹至尽干，以1mL乙酸乙酯定容，供气相色谱测定。

结果与讨论

前处理方法的选择

参考 GB 29705-2013 的要求， 对水产品中的菊酯进行分析。本方法中主要考察了不同固相萃取柱对水产品中菊酯的萃取能力， 实验结果表明， C18 固相萃取柱的提取效果最好， 如下图 1 为四种固相萃取柱对菊酯提取效果色谱图。