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苯的纯度分析-气相色谱法

2020.5.18
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qi

致力于为分析测试行业奉献终身

  关键词:气相色谱;火焰离子化检测器;苯

  引言 苯是一种石油化工基本原料,苯的产量和生产的技 术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯及 苯系物广泛的应用于染料、医药、农药等精细化学品的 生产,也用于合成材料工业。苯的检测方法主要依据以 下标准方法: ASTM D4492 气相色谱法检测精制苯 ASTM D2360单环芳烃中的杂质分析-气相色谱法 ASTM D2359 精制苯标准规范 GB/T 3405 石油苯

  本实验采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310 气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析苯系物中微 量的芳香烃和非芳烃杂质,实验结果完全满足ASTM D 4492方法对杂质限量检测和重现性的要求。此外,本方 法也可以应用于其他苯系物,例如甲苯、二甲苯的纯度 分析。

  实验材料 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪,配备了SSL(分流/不分流进 样口)和FID检测器; 自动进样器:AS 1310 色谱工作站:Chromeleon 7.1 SR2 苯,甲苯,环己烷,乙苯,1,4-二噁烷,正壬烷纯度 大于99%

  分析结果与谱图 标准溶液分析结果 1. 标样配置:参考ASTM D 4492,配置标准溶液浓 度[1]如下表所示:

  2. 取配置的标准溶液放入50 mL容量瓶中定容,加入 50 μL正壬烷做为内标,混匀;

  3. 将配置好的溶液0.5 μL注入气相色谱,其中正壬烷 之前的峰归为非芳,得到的标准谱图如图1所示。

  结果与讨论 依照ASTM D 4492苯纯度的计算为去除所有杂质含 量的浓度,本实验的重现性数据如表3所示:

  实际样品结果的重现性如表4所示:

  将实验结果与ASTM D 4492方法中对于不同纯度的 苯结果准确度要求做对比,结果如表5所示:

  结论:Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯 物质中微量杂质分析。例如在本实验中,采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310 自动进样器,分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂 质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品, 连续进样5针,其准确度偏差达到了0.003,完全满足并 且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的 要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品,其分析结果的 准确度偏差达到了0.001,优于标准方法偏差为0.002的 要求[2]。而且此方法不但可以用于苯纯度分析,还完全适 用于其他苯系物,例如:甲苯、二甲苯等的分析。在数 据处理中,采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作 站,不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子 色谱产品,而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱 产品,操作简单方便。提高了实验室的生产效率,降低 了维护成本。


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