核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法

　　一、核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法样品的请求

　　1）样品纯度普通应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。普通有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应恰当增加。

　　2）普通请求，样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

　　3）送样者应尽量提供样品的可能构造或来源，以及特殊请求，如检测温度、谱宽等。

　　4）固体样品性状：普通请求很细的粉末，细到研磨时觉得不到颗粒感。量：普通4毫米的样品管需求固体大约100毫克左右。对杂质的请求：最好不要有顺磁性金属，假如防止不了最好要尽可能的少。否则样品会旋转不起来。

　　5）样品不能导电。像有些含碳样品石墨化水平高，就会导电，这样的样品也是做不了的。

　　二、样品的制备

　　1）样品溶液要有足够的高度（3.5－4.0cm）

　　2）样品中能否含有Fe3+、Cu2+等顺磁离子

　　3）氘代溶剂的选择

　　常用氘代溶剂有 :

　　CDCl3：含有定标物TMS，氯仿峰7.26ppm，单峰，水峰位置1.6ppm~4.8ppm

　　D6-Acetone：不含TMS，溶剂峰2.05ppm，五重峰，水峰位置2.8~4.8ppm

　　D6-DMSO：含TMS，溶剂峰2.50ppm，五重峰，水峰位置3.3~4.8ppm

　　D2O：不含TMS，水峰4.79ppm，无生动氢

　　D4-CD3OD：不含TMS，溶剂峰3.31ppm，五重峰，水峰位置4.8ppm，无生动氢

　　4）核磁管的选择

　　核磁内标物的请求：不参与反响、特征峰不重合，用于定量的峰，待测物与内标物所选信号接近、分子量相当、溶解性分歧、质量称量>50mg。

　　常用内标物有：

　　a.间三甲氧基苯：

　　非水溶性

　　Purity：99.5%

　　Mw：168.19

　　化学位移：6.0ppm，3.6ppm

　　b.马来酸：

　　水溶性

　　Purity：98.9%

　　Mw：116.07

　　化学位移：6.3ppm

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