XPS能谱仪对分析的样品有特殊的要求,所以待分析样品需要根据情况进行一定的预处理。
由于在实验过程中样品必须通过传递杆,穿过超高真空隔离阀,送进样品分析室。因此对样品的尺寸有一定的大小规范,以利真空进样。通常固体薄膜或块状样品要求切割成面积大小为0.5cm×0.8cm大小,厚度小于4mm。为了不影响真空,要求样品要尽量干燥。另外,装样品不要使用纸袋,以免纸纤维污染样品表面。
对于粉体样品,可以用胶带法制样,即用双面胶带直接把粉体固定在样品台上。这时要求粉末样品要研细。这种方法制样方便,样品用量少,预抽到高真空的时间较短,可缺点是可能会引进胶带的成分。另外一种制样方法是压片制样,即把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上,有利于在真空中对样品进行处理,而且其信号强度也要比胶带法高得多,不过样品用量太大,抽到超高真空的时间太长。在普通的实验过程中,一般采用胶带法制样。
考虑到对真空度影响,对于含有挥发性物质的样品(如单质S或P或有机挥发物),在样品进入真空系统前必须通过对样品加热或用溶剂清洗等方法清除掉挥发性物质。
对于表面有油等有机物污染的样品,在进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷,丙酮等清洗掉样品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶剂,为了保证样品表面不被氧化,一般采用真空干燥。
光电子带有负电荷,在微弱的磁场作用下,可以发生偏转。在能量分析系统中,装备了磁头镜。因而,当样品具有磁性时,由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角,最后不能到达分析器,从而得不到正确的XPS谱。此外,当样品的磁性很强时,还可能磁化分析器头及样品架,因此,绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。对于具有弱磁性的样品,需要退磁,才可以进行XPS分析。
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