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腐乳 - 氨基酸态氮和总酸的测定(二)

2020.8.03
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身




卫生指标
总砷、铅、黄曲-霉毒素B1、大肠菌群、致病菌、食品添加剂应符合 GB 2712 的规定。
净含量负偏差
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。

生产加工过程的卫生要求
应符合 GB 14881 的规定。

试验方法
氨基酸态氮
原理
利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
试剂
甲醛溶液(36%): 应不含有聚合物。
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]: 按 GB/T 601 配制和标定。
仪器
酸度计。
磁力搅拌器。
试液的制备
称取约20.000g试样于150mL烧杯中,加入60°C水80mL,搅拌均匀并置于电炉上加热煮沸后即取下,冷却至室温(每隔0.5h搅拌一次),然后移入200mL容量瓶中。用少量水分次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混匀,用干燥滤纸滤入250mL磨口瓶中备用。
分析步骤
吸取10.0mL上述滤液,置于150mL烧杯中,加50mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
同时做试剂空白试验,取50mL水,先用氢氧化钠标准滴定溶液调节至pH为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。再加入10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
结果计算
试样中氨基酸态氮含量按式(2)计算。

式中:
X2一一试样中氨基酸态氮的含量(以氮计),单位为克每百克(g/100g);
V1一一加甲醛后,测定试样时消耗0.0500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一加甲醛后,空白试验时消耗0.0500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m 一一称取试样的质量,单位为克(g);
一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量,单位为(g)。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术水平均值的3%。

总酸
原理
腐乳中含有多种有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,结果以乳酸表示。
试剂
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L)。
仪器
同上。
分析步骤
按上面"分析步骤"操作,量取80mL水,同时做试剂空白试验。
结果计算
试样中总酸含量按式(4)计算。

式中:
X3一一试样中总酸的含量(以乳酸计),单位为克每百克(g/100g);
V1一一测定试样时消耗0.0500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一空白试验时消耗0.0500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m 一一称取试样的质量,单位为克(g);
一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.090一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000ol/L]相当的乳酸的质量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。


           
     

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