在一次完整的SPE操作中，目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中，当“目标物没有回收或回收率低” 现象发生时，可向样品溶液加入标液，然后进行完整的SPE操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析。
固相萃取小柱使用过程可以简要为4步：
首先，我们要知道一个样品包括目标物和干扰物，样品通过吸附剂，将目标物与干扰物分离，留下需要的干扰物，弃掉不要的干扰物，这就完成一次简单的固相萃取过程。
开始一步：利用洗脱剂润洗固相萃取柱，洗掉柱子中原有的杂志组分；
第二步：将样品加到萃取柱上，吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；
第三步：用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上。
第四步：将目标物淋洗下来，进来纯化、浓缩。
出现“目标物没有回收或回收率低” 现象的原因：
1、目标化合物在吸附剂上保留不足
当超过5%的目标化合物出现在样品流出液或淋洗液时即可断定“目标化合物在吸附剂上的保留不足”。
2、目标化合物未被完全洗脱
当目标化合物在样品溶液流出液和淋洗液中未出现而洗脱液中仅有少量或未出现时，可判断“目标物未被完全洗脱”。
3、其他环节
如果目标化合物在洗脱液中正常出现，那么回收率不足的问题应该来自样品前处理的其他环节。
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