乙酸铵如何制备

方法1:一种质谱纯乙酸铵的生产方法，步骤如下：

①色谱纯冰乙酸的制备

将分析纯冰乙酸3000ml放入装有高分馏比米格柱的蒸馏瓶中，加入沸石，进行蒸馏，接前馏份250ml后，收集中间馏分，取118±1℃，得2400ml色谱纯冰乙酸。

②无水色谱纯冰乙酸的制备

将色谱纯冰乙酸与脱水剂(一种羰基化合物，具体为乙酸酐)按99：13(体积比)搅拌混合均匀，得到无水色谱纯冰乙酸。

③在结晶器中加入1000ml无水色谱纯冰乙酸，搅拌加热下(温度＜50℃)加入分析纯乙酸铵320g，完全溶解。

④热滤，滤液冷却，降温至35±5℃，保持4h。析出结晶。

⑤抽滤得一次结晶乙酸铵粗品，滤液回收再用。

⑥一次结晶乙酸铵粗品，按照以上条件二次重结晶，得二次结晶乙酸铵粗品。

⑦二次结晶乙酸铵粗品，真空干燥，45±5℃，4h。得成品245g，产率76.6％。成品含量99.2％，纯度是99.994％，水分0.5％，其他杂质项均符合sigma公司的标准。

方法2：一种高纯低水乙酸铵的合成新工艺，包括如下步骤：

(1)将240-250KG高纯冰乙酸(纯度99.6％)放入反应釜中，加入脱水剂(脱水剂为含有羰基的化合物)10-100g，搅拌加热50±5℃；

(2)在搅拌下，缓缓加入100-110kg高纯碳酸铵(纯度99.9％)，溶解，热滤；

(3)滤液降温至35±5℃，保持4h；

(4)结晶甩干；

(5)甩干的结晶，在翻动下，喷淋加入10-30kg脱水剂(脱水剂为含有羰基的化合物)，甩干；

(6)再次甩干的结晶，真空旋转干燥45±5℃，0.5-1h。