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多孔中空纤维膜液相微萃取技术简介

2021.10.25
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zhaoqisun

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多孔中空纤维膜液相微萃取

多孔中空纤维膜液相微萃取(Hollow-fibers LPME,HF-LPME),是以多孔的中空纤维为萃取溶剂的载体,取代溶剂液滴和样品基质直接接触的方式来进行液相微萃取操作的方法。这样不仅能够规避萃取溶剂液滴掉落损失的风险,而且受纤维膜阻挡,样品基质中的大分子组分无法和萃取溶剂接触,不仅在一定程度上又增加了一道过滤净化步骤,更重要的是,和直接液相微萃取方法相比,对样品基质复杂性的耐受度也有所提高。

HF-LPME的操作方式非常灵活。将多孔中空纤维膜的孔洞中充满萃取溶剂,将其浸入液相样品基质中后,可以根据样品性质和操作条件,选用以下任意一种操作方式:

①在纤维膜空腔中注入一种有机萃取溶剂,实施静态HF-LPME。

②注入两种萃取溶剂,实施三相萃取。

③将中空纤维膜的一端和微量注射器连接,来回推动注射器推杆移动萃取溶剂实现动态萃取(Dynamic HF-LPME),进一步提高萃取效率。

发展HF-LPME方法时,除样品本身的性质、萃取时间、萃取温度、萃取溶剂种类等因素外,还需重点考虑中空纤维膜的种类和操作参数。目前最为常用的多孔中空纤维膜为疏水性的聚丙烯纤维膜,1.5~10cm长,内径600μm壁厚200μm,孔隙尺寸0.2μm,操作时一端和微量注射器连接,另一端封死。

对有机溶剂的选择是萃取方法成功的另一个关键,除对目标组分有良好的萃取能力(即对目标组分的富集倍数高于水相样品基质)外,适当的有机溶剂还应满足以下条件:和纤维膜有良好的结合能力,能比较稳定地存在于小孔中;操作条件下不挥发:和水相不互溶等。常用的有机溶剂包括正辛醇、正己基醚、十一烷和甲苯等。这些萃取溶剂对于强疏水性非极性组分非常适用;对于亲水性或极性相对较强的目标组分,则可以考虑采用更加适当的替代溶剂,如离子液体,这样能够在很大程度上扩大方法的适用范围。

HF-LPME方法因样品基质溶液与萃取液之间有隔膜,隔膜表面有时还有气泡存在,可能会在一定程度上影响萃取速度,但因完全规避了萃取溶剂掉落丢失的风险,可以采用很高的搅拌速度以助降低实现萃取平衡所需时间;方法的典型萃取平衡时间为10~30min,比D-LPME方法略长。另一方面,和D-LPME方法相比,该方法有机萃取溶剂的用量可以增加至几十微升,对提高目标组分的萃取能力有很大帮助。总之,HF-LPME方法除有LPME的普遍优点之外,还有操作灵活、方法稳定、适用范围更广等优势,是一种很有发展潜力的液相微萃取样品预处理技术。


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