(1)样品的贮存
样品需充满并密封于瓶中,置于2~5 ℃下保存,一般应在采样后6 h之内进行检验,若需远距离转运,在任何情况下贮存皆不得超过24 h。
(2)水样的预处理
①水样的pH值超出5.5~9.0范围时,可用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH约为7,但调节溶液的用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。应注意操作中不要带入气泡。
②水样浑浊时,可将水样静置澄清30 min,然后取上层非沉降部分进行测定。
③从水温较高的水域或废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20 ℃左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。
④从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至20 ℃左右。在水样瓶末充满的情况下,充分振摇,并时时开塞放气,以赶出过饱和的溶解氧。
⑤测定样品中含游离氯或结合氯时,向被测样品中加入相当质量的亚硫酸钠溶液使样品中游离氯或结合氯除去,注意避免亚硫酸钠加过量。
(3)测定
①每次测定前应将电极电位洗至相对稳定。
②用葡萄糖-谷氨酸(BOD)标准溶液配制成含BOD 0 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L的标准系列,按由低到高的顺序依次进行测量,制备工作曲线(贮存在仪器中),然后进行被测水样的测定。微处理器根据内存曲线、样品信号,可直接计算出测量结果。