试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。所用试剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不计。
(1)硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,优级纯。
(2)盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯。
(3)(1+1)硝酸溶液。
(4)氩气:钢瓶气,纯度不低于99.9%。
(5)标准溶液:
①单元素标准贮备液的配制:ICP-AES法所用的标准溶液,一般采用高纯金属(>99.99%)或组成一定的盐类(基准物质)溶解配制成1.00 mg/ml的标准贮备液。市售的金属有板状、线状、粒状、海绵状或粉末状等,为了称量方便,需将其切屑(粉末状除外),切屑时应防止由于剪切或车床切削带来的沾污,一般先用稀HCl或稀HNO3迅速洗涤金属以除去表面的氧化物及附着的污物,然后用水洗净。为干燥迅速,可用丙酮等挥发性强的溶剂进一步洗涤,以除去水分,最后用纯氩或氮气吹干。贮备溶液配制酸度保持在0.1 mol/L以上。
②单元素中间标准溶液的配制:分取上述单元素标准贮备液,将Cu、Cd、V、Cr、Co、Ba、Mn、Ti及Ni等10种元素稀释成0.1 mg/ml;将Pb、As、Fe稀释成0.5 mg/ml,将Be稀释成0.01 mg/ml的单元素中间标准溶液。稀释时,补加一定量相应的酸,使溶液的酸度保持在0.1 ml/L以上。
③多元素混合标准溶液的配制:为进行多元素同时测定,简化操作手续,必须根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质,用单元素中间标准溶液,分组配制成多元素混合标准溶液。由于所用标准溶液的性质及仪器性能以及对样品待测项目的要求不同,元素分组情况也不尽相同。混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。
首页
