①如采用水杨酸法测氨时,则应改用0.01 mol/L硫酸溶液为吸收液。
②蒸馏装置应注意使连接处不漏气。
③蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收不完全而使测定结果偏低;注意加热温度,防止倒吸;冷却水不能有温感,否则会影响氨的吸收。
④蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸馏期间,瓶内液体仍为清澈透明,则在蒸馏结束后,滴加酚酞指示液测试。必要时,添加适量水和氢氧化钠溶液,重新蒸馏。
⑤对难消解的有机氮化合物,可增加消解时间,亦可改用硫酸汞为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下:称取2 g红色氧化汞(HgO)溶于40 ml(1+5)硫酸溶液中。常量法硫酸汞加入量为2 ml,半微量法加入0.4 ml。 蒸馏时改用每毫升含0.5 g氢氧化钠和25 mg硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化钠溶液。
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