操作步骤
（1）标定值的测定
①准确吸取12 ml重蒸馏水置于锥形瓶中，加1.00 ml 0.050 mol/L的重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2～3粒玻璃珠，加热回流。
②回流15 min后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33 ml重蒸馏水。
③取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7ml mol/L硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。
④放入搅拌子，插入电极、搅拌。按下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的COD标定值。将此值存入仪器的存贮器中。
（2）水样的测定
（i）COD值小于20 mg/L的水样
①准确吸取10.00 ml水样置锥形瓶中，加入1～2滴硫酸汞溶液及0.050 mol/L重铬酸钾溶液1.00 ml，加入17.00 ml硫酸-硫酸银溶液混匀。加2～3粒玻璃珠，加热回流，接下来的操作按照（1）“标定值的测定”中的②、③进行。
②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，按下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。如果水样氯离子含量较高，可以少取水样用重蒸馏水稀释至10 ml，测得该水样的COD为：
式中：V——水样的体积（ml）；COD——仪器COD读数（mg/L）。
（ii）COD值大于20mg/L的水样
①准确吸取10 ml重蒸馏水置锥形瓶中，加入1～2滴硫酸汞溶液，加0.050 mol/L重铬酸钾溶液3.00 ml，慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀放入2～3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按（1）“标定值的测定”中的②、③、④进行标定。
②准确吸取10.00 ml水样（或酌量少取，加入纯水至10 ml）置锥形瓶中，加入1～2滴硫酸汞溶液及0.050 mol/L重铬酸钾溶液3.00 ml，再加17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀，加入2～3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按COD小于20 mg/L的水样测定步骤进行。
首页
