红外分光光度法测定餐饮业油烟的方法介绍

一、原理

用采样气泵等速抽取油烟排气筒内的气体,将油烟吸附在油烟雾采集头内。将收集了油烟的滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中,回实验室后用四氯化碳作溶剂进行超声清洗,移入比色管中定容,用红外分光光度法测定油烟的含量。

油烟的含量由波数分别为2930cm^-1(CH₂基团中C一H键的伸缩振动)、2960cm^-1(CH₃基团中C一H键的伸缩振动)和3030cm^-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A₂₉₃₀、A₂₉₆₀和A₃₀₃₀进行计算。

本方法的检出限为0.5mg/L,采样标干体积为125L时,最低检出浓度为0.1mg/m³。

二、仪器

①仪器:红外分光光度计,能在3400～2400cm^-1之间进行扫描操作,并配有4cm带盖石英比色皿。

②超声清洗仪。

③容量瓶:50ml、25ml。

④比色管:25ml。

⑤油烟采集器与滤筒。

⑥带盖聚四氟乙烯圆柱形套筒。

⑦烟尘采样器,其采样系统技术指标要求参照 HJ/T 48—1999。

三、试剂

①四氯化碳(CCl₄):在2600cm^-1至3300cm^-1之间扫描不超过0.03吸光度(4cm比色皿,空气池作参比),一般情况下,分析纯四氯化碳蒸馏一次便能满足要求。

②标准油:高温回流食用花生油(或菜籽油、调和油等)。

四、采样

1)采样位置:采样位置应优先选择在垂直管段应避开烟道弯头和断面急剧变化部位。采样位置应设置在距弯头、变径管下游方向不小于3倍直径和距上述部位上游方向不小于1.5倍直径处。对矩形烟道,其当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。

2)采样点:当排气管截面积小于0.5m²时,只测一个点,取动压中位值处;超过上述截面积时,则按采样位置与采样点有关规定进行。

3)采样时间和频次:执行GB 18483-2001标准规定的排放限值指标体系时,采样时间应在油烟排放单位正常作业期间,采样次数为连续5次,每次10min。

4)采样工况:样品采集应在油烟排放单位作业(炒菜、食品加工或其它产生油烟的操作)高峰期进行。

5)采样步骤:参照颗粒物采样方法中采样步骤进行。

①采样前,先检查系统的气密性。

②加热用于湿度测量的全加热采样管,润湿湿球,测出干、湿球温度和湿球负压。

③测量烟气温度、大气压和排气简直径。

④测量烟气动、静压。

⑤计算烟气含湿量、烟气密度、烟气流速等速采样流量及确定采样嘴直径。

⑥装采样嘴及滤筒:装滤简时需小心将滤简直接从聚四氟乙烯套简中倒入采样头内,特别注意不要污染滤筒表面。

⑦将采样管放入烟道内,封闭采样孔。

⑧设置采样时间,开机。

⑨记录采样前后累积体积、滤筒号、采样流量、表头负压、温度及采样时间。记录滤简号。

⑩用油烟采集器采集油烟。

6)样品保存:采集了油烟的滤筒应立即转入聚四氟乙烯清洗杯中,盖紧盖子;样品若不能在24h内测定,可在冰箱的冷藏室中(≤4℃)保存7d。

五、步骤

1、制备油烟标准油及贮备液的配制

在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油,插入量程为500℃的温度计,先控制温度于120℃,敞口加热30min,然后在其正上方安装一空气冷凝管,升温至300℃,回流2h,即得标准油。用精度为万分之一的天平称取1.0000g上述标准油,于50ml容量瓶中,用重蒸(控制温度70～74℃)后的分析纯CCl₄稀释至刻度。即得标准贮备液。

2、标准曲线的绘制

取上述标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中,用CCl₄定容,得到浓度为400.00mg/L的中间液,分别取中间液0.50ml,1.50ml,2.50ml,3.50ml于4个25ml的容量瓶中,用CCl₄定容分别得到浓度为8.00mg/L,24.0mg/L,40.00mg/L,56.00mg/L的标准溶液。

打开红外测油仪,预热30min以上,选定组校正系数(或根据所使用的仪器,在测定标准系列前,先测定校正系数,具体步骤参照所使用的仪器使用说明书),用4cm比色皿和CCl₄调整仪器的零点和满度,在2600～3300cm^-1之间扫描,得出CCl₄的扫描曲线,再分别对标准系列各浓度进行测定,绘出标准曲线。

3、样品测定

①把样品的套筒盖打开,加入CCl₄至刚好淹没滤筒,盖好套筒盖,然后置于超声仪中,超声波清洗10min。

②把清洗液转移到25ml比色管中。

③再用少许四氯化碳清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次,一并转移到上述25ml的比色管,加入四氯化碳稀释至刻度标线。

④样品的测定:用绘出的标准曲线和与共同组的校正系数测定样品。

六、计算

1、排放浓度

式中:C——烟排放浓度,mg/m³;

          C_溶液——液滤筒清洗液油烟浓度,mg/L;

          V——滤筒清洗液稀释定容体积,ml;

          V_nd——标准状态下气的采样体积,L。

折算为基准风量时的排放浓度

式中:C_基——折算为单个灶头基准排风量时的排放浓度,mg/m³;

          Q_测——实测排风量,m³/h;

          q_基——单个灶头基准排风量,大、中、小型均为2000m³/h;

          n——折算的工作灶头个数。

2、治理效率

指经处理设施净化治理后的油烟与治理之前的油烟的质量百分比。

式中:P——油烟去除效率,%;

          C_前——治理设施前的油烟浓度,mg/m³;

          Q_前——治理设施前的排风单,m³/h;

          C_后——治理设施后的油烟浓度,mg/m³;

          Q_后——治理设施后的排风量,m³/h。

七、说明

①滤筒在清洗完后,应置于通风无尘处晾干,转原聚四氟烯套筒中,盖紫盖子存放;采样前后均保证没有其它带油渍的物品污染滤筒。

②四氯化碳可提纯再使用。

③饮食业油烟是以气固、气液气溶胶形态存在,其采样仪器、采样方法以及测量的烟气参数均与测定颗粒物相同,仅在定量方法上与颗粒物有所不同。