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镜检法测定石棉粉尘的测定的操作步骤

2021.12.13
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zhaoqisun

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1、样品制备

采有石棉纤维的微孔滤膜采用丙酮-三乙酸甘油酯法加以透明固定透明化操作应在清洁的实验室中进行,在制备样品的过程中要避免纤维性粉尘的污染。

①所用的载物玻片、盖玻片、镊子和刀片使用前应放在无水乙醇中浸泡,用蒸馏水冲洗后用绸布擦干备用。

②用无齿镊子小心取出采集有石棉纤维的滤膜,集面向上置于干净的玻璃板上,用手术刀从滤膜切取占圆形1/6~1/8的扇形小块,放在清洁的载物玻片上。

③打开丙酮蒸气发生装置的活塞,将载有扇形滤膜的玻片置于丙酮蒸气之下,由远至近移到丙酮蒸气出口15~25mm处,熏蒸3~5s,使滤膜透明。同时慢慢移动载物玻片使滤膜全部透明为止。丙酮蒸气过少无法使滤膜透明,过多则可能破坏滤膜,特别是不能使丙酮液滴落在滤膜上。可不时地用吸水纸擦拭丙酮蒸气出加以防止。

④用皮内注射器立即向透明后的滤膜滴2~3滴乙酸甘油酯,小心盖上盖玻片操作时先将盖玻片的一边与载物玻片接触,然后与液滴接触,使之扩散,再小心放下益玻片,避免产生气泡。

⑤如透明效果不理想,可将盖上盖玻片的滤膜放在50℃的烘箱内15min,以加速滤膜的清晰过程。

⑥样品处理完毕后,先关闭丙酮蒸气发生器的电源,再关闭活塞。次序不可颠倒。

2、石棉纤维的计测

①空白滤膜检查:在每盒滤膜(50张)中任意抽取张空滤膜,用与处理样品同样的方法透明固定和计测。在100个视野中不超过3根纤维时,认为是清洁滤膜,此盒滤膜方可应用。

②石棉纤维的计测用相衬显微镜进行,首先按照说明书将相衬显微镜调节好。

③目镜测微网的调整按其说明书使用物镜测微计对镜测微网的刻度进行校准,算出计数区面积(mm2)及各标志的实际尺寸(μm)。

④低倍扫视使用(10×)物镜在低放大倍数上扫视整个滤膜表面,被滤膜夹圈压住的滤膜边缘应无粉尘或纤维。所有视场粉尘及石棉纤维的分布应比较均匀。如果所观察的视场粉尘分布明显不均匀或有肉眼可见的粉尘或纤维堆积,该滤膜应舍弃。

⑤低倍扫视认可后,将物镜换成高倍(40×)进行正式的计测。

⑥计测现场的选择应遵循随机原则。测定完一个视场后,移动推片器找下一个视场,移动应按行、列推动,不应有意挑选,而要随机停留,以避免重复计数和减少系统误差。如果使用带栅格线的滤膜,计数视场中不能出现栅格线。

⑦石棉纤维的计数规则:

a. 计数符合下列条件的纤维:长度大于5μm,宽度小于3μm,长度与宽度之比大于3:1。

b. 一条纤维完全在计数视场(不论其是否与其它尘粒相接触)内时计为一根。只有一端在计数视场内的计为1/2根。

c. 纤维集合:在其长度方向上一点或多点可分,但在其余部分不可分为多根的纤维称为劈裂纤维;其余的因相交义或接触而形成的纤维集合体称为纤维组。

d. 如劈裂纤维整体符合a中的规定,可算作一根纤维,其直径以不可分部分计算。

e. 如纤维组中的单根纤维符合a中的规定,可按单根纤维计算:如果没有一根纤维符合a中的规定,但纤维组本身作为一个整体符合a中的规定,则计数为一根。

f. 计数指标:20个视场时,被记录纤维数已达到100根时,可停止计数,如此时记录纤维数未达到100根时,则应计数到100根纤维,并记录下相应的视场数。如在100个视场内所测纤维数不到100根,则计测到100个视场为止。


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