铵离子测定--离子色谱法方法介绍

一、原理

离子色谱法测定阳离了是利用离子交换原理进行分离。抑制器抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阳离子出峰的保留时间以及峰高(或峰面积)可定性和定量样品中的K⁺、、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺。

本方法的适宜浓度范围和最低检出浓度依仪器的不同灵敏度档而定。

二、仪器

①离子色谱仪具电导检测器。

②色谱柱:阴离子分离柱和阴离千保护杆。

③抑制器。

④记录仪、积分仪(或微机数据处理系统)。

⑤微孔滤膜过滤器。

三、试剂

①淋洗贮备液(18mol/L):称取磺酸(优级纯,105℃烘2h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,水稀释至标线,过滤,贮存于冰箱内。

②淋洗液使用液:吸取淋洗液贮备液1.00ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

③再生液:根据仪器要求配制。

④铵标准贮备液:称取3.8190g氯化铵(优级纯,105℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000mg铵离子。

⑤钾标准贮备液:称取1.9068g氯化钾(优级纯,150℃烘2h),溶解于水,加入(1+1)硝酸2ml,稀释至1000ml,掏匀。此溶液每毫升含1.000mg钾离子。

⑥钠标准贮备液:称取2.5422g氯化钠(优级纯,150℃烘2h),溶解于水,加(1+1)硝酸2ml,稀释至1000ml,掏匀。此溶液每毫升含1.000mg钠离子。

⑦钙标准贮备液:称取2.4973g碳酸钙(优级纯,105℃烘2h),置于100ml烧杯中,加20ml水润湿,小心滴加(1+1)硝酸溶液至完全溶解后,再多加10ml。加热煮沸除去二氧化碳,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000ng钙离子。

⑧镁标准贮备液:称取0.1658g氧化镁(MgO,光谱纯,800℃灼烧至恒重),置于100ml烧杯中,加20ml水润湿,滴加(1+1)硝酸溶液至完全溶解后,再多加10ml。加热煮沸,冷却后移入1000ml容量中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.100mg镁离子。

⑨五种阳离子混合标准使用液:配制混合标准溶液的浓度应与降水中待测离子浓度接近。例如,配制含有钾5.0μg/ml、钠5.0μg/ml、铵1.0μg/ml、钙20.0μg/ml、镁20.0μg/ml的混合使用液,分别吸取5.0mI钾离子标准贮备液、5.0ml钠离子标准使用液、10.0ml铵离子标准贮备液、20.0ml钙的标准贮备液、20.0ml镁离子的标准贮备液于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,贮于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱中保存,可使用1个月。

四、步骤

1、色谱条件

不同型号的仪器,可根据仪器说明书自行选定。

2、校准曲线的绘制

①用混合标准使用液,配制五个标准系列,测定其峰高(或峰面积)。

②以峰高(或峰面积)为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线的回归方程,或绘制工作曲线。

3、样品测定

降水样品的处理:降水样品均需微孔滤膜过滤,除去降水中尘埃颗粒物、微生物体。

4、空白试验

以试验水代替水样,经0.45μm滤膜过滤后进行色谱分析。

5、校准曲线的校准

用标准样品对校准曲线进行校准。

五、计算

按下式计算降水中阳离子的浓度

式中:h——样品的峰高(或峰面积);

          h₀——空白峰峰高(或峰面积)测定值;

          b——回归方程的斜率;

          a——回归方程的截距。

六、说明

①离子色谱法所用去离子水的电导率应小于0.5μS/cm,并用微孔滤膜过滤。

②因为不同分离柱、环境温度对分离度及保留时间均有影响,操作者可根据具体情况和经验对淋洗贮备液的浓度进行适当的调整。

③整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。

④在与绘制校准曲线相同的色谱条件下测定样品的保留时间和峰高(或峰面积)。

⑤在淋洗液、再生液改变时,或分析20个样品后,都要对标准曲线进行校准。

假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的±10%时,必须用新的校准标样重新测定。如果其测定结果仍大于±10%时,则需要重新绘制校准曲线。